主题：【求助】Aglient1260基线波动异常，求助，急！附图

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liuxu860824

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发表于：2012/09/14 11:01:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Aglent1260液相色谱，DAD检测器。
问题：基线波动剧烈，忽上忽下。波动幅度可达10各单位。压力很稳。
具体情况：第一天做样使用梯度检测，流动相为甲醇和水。溶样多加了些醋酸。进样后基线波动剧烈，整套谱图都不能使用。

第二天看到这种情况，尝试用甲醇冲洗系统，一直平衡，取出放入流通池。不知道什么时候突然基线平了。然后又配样进样，这次没有加冰醋酸溶样，用流动相溶样。前3针基线有时略有波动，类似小倒峰。第四针突然开始上下波动，第五针持续波动，第六针突然好转，之后又在第8针的时候开始波动。

到现在为止，已经使用异丙醇50%、甲醇：水70:30冲洗系统，基线昨天晚上好转，但早上开机又上下波动。现在用纯异丙醇冲洗，基线状态如下：

周六周日两天又进行了一些尝试，不管用纯异丙醇或是甲醇，都能在冲洗一段时间后基线平稳，但一开始进样，马上又出现剧烈的波动。
周二上午观察阳极电压，情况如下：

基线纵坐标跨度50；压力50；阳极电压5。请帮忙分析分析
从开机到中午仪器运行了三四个小时。灯能量应该稳定了。尝试将检测器断开运行了一小时时间，然后又将检测器连了上去。基线图样如下：

看起来好像什么没有影响。但阳极电压变化与基线效果已经与开机时不同了。
9月18号，触动仪器后侧某线路，基线莫名其妙的平了，9月19日开机，仪器情况一切正常，打算进样，怕中途再出现异常，打算好好插插各种线路，结果又坏了。不知道是不是仪器什么地方接触不良了。打算报修了
9月28号，Aglient来修仪器了，通过检查确认不是灯的问题就是主板的问题，决定节后带这两个件儿再来调试。

推荐答案：liufeilzu回复于2012/09/22

在看了您回帖和相关操作后，阳极电压图原因可能是：1灯老化，需更换，不过这个你排除了，2供电电源不稳定，有杂波，这个可能是仪器电路板供电模块出问题，也可能是你们的供电电源有问题，你可以拿试波器看一下输出，如果是外界电源，你可以找到干扰电源，给液相色谱重新布线，或者在电源前加整流器，ups不间断电源有净化输出的功能，要是电路板电源问题一般需要更换
在操作之前待塑胶手套，注意安全，所有的电源及数据接口要清洁，并且保证导线接触良好
这是除监控电压和参比之后的终极建议，万一不行报修吧！祝好运！

补充答案：

三人行回复于2012/11/09

1、导致基线波动原因：基线波动有可能与实验室的温度及湿度变化有关系。需确保室温及湿度稳定，将仪器从通风橱中取出，并将色谱柱和毛细管进行隔热保温。
2、导致基线毛刺原因：这很有可能是流动池内有气泡。请先停泵来进行确认,如果毛剌消失，则很有可能是由于流动池内有气泡。需要冲洗流动池。如果毛剌仍然存在，则需检查检测器本身的电噪音有关。
3、无规律噪音可能与污染有关。请冲洗色谱柱，对样品做合适的前处理以避免污染，并使用 HP$$lc 级别的溶剂。连续噪音有可能由检测器或泵造成。要确定问题是否发生在检测器还是在泵，请先关泵停掉流量，监测基线。如果此时基线平稳，则噪音可能与泵有关系。使用 ChemStation 在线诊断或 $$lc 手持控制器检查泵方面的故障。如果停泵后噪音继续存在，则说明噪音与检测器有关。首先，请尝试更换灯。如果问题依然存在，则请与安捷伦科技公司联系。在中国，请拨打800 820 3278。

qwarfire回复于2012/09/15

你先不接检测器，然后直接运行方法，用一个量筒或流量计检查下流量，观察以下几个方面：
1.基线是否还像之前那样波动，如果是，就是检测器的问题
2.基线不波动，检测流量是否准确，不准确的话建议从柱温箱开始反冲系统，特别是针座那段
3.更换你的溶剂滤头
总之，在不知道什么问题的情况下，对各个部件逐个分析，一个一个排除过去，差不多花半天的时间就差不多能搞定