主题:【求助】Aglient1260基线波动异常,求助,急!附图

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liuxu860824
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原文由 w2531717(w2531717) 发表:
有几个建议:
1、看看灯使用时间有没有超过2000小时。用labadvizer 做个快速噪音检测,确定灯是否到了寿命。
2、拿出流通池,看看基线是否还在波动,如果波动厉害,说明是光路问题。
3、点出阳极电压看看是阳极电压波动是不是和基线波动成反比,如果是的话,就说明灯废了,可以直接换。

您好,阳极电压怎么点出?与基线波动成反比是什么样子的呢?灯确实超过2000小时了,却可以通过仪器自检。有没有什么办法可以最准确最直接的判断是不是灯能量的问题呢?如果说不清楚,麻烦您给我附个图吧!谢谢
liuxu860824
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周六周日两天又进行了一些尝试,不管用纯异丙醇或是甲醇,都能在冲洗一段时间后基线平稳,但一开始进样,马上又出现剧烈的波动。会不会是我加的冰乙酸对进样器或是什么其他地方造成了腐蚀呢?
liuxu860824
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原文由 chemist_zm(chemist_zm) 发表:
看泵的压力
压力瞬间波动大于1bar
泵就有问题了
你是主动阀还是被动阀?

被动阀吧。1260的好像都改成被动阀了。泵的压力在哪里看?平时只关注柱压了,没注意过泵压。我是新手
liuxu860824
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原文由 zhangxiaofeng(zhangxiaofeng) 发表:
你分析个样品需要100min

这个方法是设置的临时方法,在原等度方法上加的梯度,为了方便起见,梯度变化也很慢,免得基线波动影响检测。由于是临时使用,就没有再费精力研究缩短时间。
liuxu860824
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原文由 jiaodandan(jiaodandan) 发表:
楼主你的电压稳定吗?如果是稳定的,可以先停泵,看看到底是检测器问题还是其他部位的问题,查找这种情况大部分都是通过排除法来查找的,如果我遇到这种谱图我的第一反应肯定是仪器进气泡了!具体是哪里就需要排除了!

我们停过泵,但停泵时间不长,基线照常波动。照您的分析,如果停泵基线不波动是什么问题,波动又该怎样继续排除呢?
liuxu860824
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原文由 qwarfire(qwarfire) 发表:
你先不接检测器,然后直接运行方法,用一个量筒或流量计检查下流量,观察以下几个方面:
1.基线是否还像之前那样波动,如果是,就是检测器的问题
2.基线不波动,检测流量是否准确,不准确的话建议从柱温箱开始反冲系统,特别是针座那段
3.更换你的溶剂滤头
总之,在不知道什么问题的情况下,对各个部件逐个分析,一个一个排除过去,差不多花半天的时间就差不多能搞定

打算明天测测流量。柱温箱及针座反冲需要怎么操作?请您具体给我说说吧,我是新手,有很多东西不了解。
liuxu860824
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原文由 gaoxiaoyexian(gaoxiaoyexian) 发表:
有可能是流通池有点问题。停泵看一下基线是否还是这样。 
  我们的1260 以前也有1次是跟楼主的基线一样,我们是先纯水后纯异丙醇0.3ml/min冲洗3h就解决了。

我们冲了好多次,冲段时间基线就平了,但是一进样就不定什么时候又这样了。停过一次泵,时间不长,当时基线仍然是波动的。好多老师跟我说这个问题了,我明天再重新观察一下。
liuxu860824
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原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
如果确定不是气泡或者流动池的问题,监控一下灯的阳极电压和参比,看一下他们是不是和波动方向

请问老师灯的阳极电压和参比怎么看?
gaoxiaoyexian
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原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
原文由 gaoxiaoyexian(gaoxiaoyexian) 发表:
有可能是流通池有点问题。停泵看一下基线是否还是这样。 
  我们的1260 以前也有1次是跟楼主的基线一样,我们是先纯水后纯异丙醇0.3ml/min冲洗3h就解决了。
停泵看过,基线还是波动的。


那就说明是检测器的问题了。你按我说的方法处理过吗?
jiaodandan
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原文由 liuxu860824(liuxu860824) 发表:
周六周日两天又进行了一些尝试,不管用纯异丙醇或是甲醇,都能在冲洗一段时间后基线平稳,但一开始进样,马上又出现剧烈的波动。会不会是我加的冰乙酸对进样器或是什么其他地方造成了腐蚀呢?

如果你怀疑谁,那么就把它拿走再试啊,不过我认为冰乙酸对仪器不会造成腐蚀,主要看它的级别够不够,如果你是一进样就出现波动,可以检查一下六通阀,比如用个2通替换柱子接好,用异丙醇既做为流动相又作为样品,多进几针,时间可以设短点,这种情况下查看基线是否波动!
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