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液相色谱（LC）

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主题：【求助】岛津LC-10A液相色谱UV检测器堵了怎么办？

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nyhj912

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发表于：2013/01/06 13:46:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品做完后检测器就被堵了，不知道是什么原因。求有什么方法清洗？

做的花椒麻味素的检测，流动相是甲醇和水，样品用甲醇提取，主要是酰胺类物质。

感谢各位给我的帮助，现在紫外检测器的流通池已经通了。

下面把我维护的过程写上来，各位请看看，来讨论讨论。

用低流速反冲、超声，压力还是很高的情况下，对流通池进行拆解。

在百度文库里找到的岛津SPD-10A的流通池拆解，是论坛的lijin79833313大大写的，图上有水印，呵呵。[url=http://wenku.baidu.com/view/8ed2b90ff78a6529647d532b.html][/url]http://wenku.baidu.com/view/8ed2b90ff78a6529647d532b.html

我按照拆解图，把垫片、透镜拆下来观察了一下，没有脏东西附着在上面，还是用甲醇超了一次。

把拆下的那一坨，用甲醇超声后连接泵冲洗了一下（流通池清洗工具没有），甲醇，0.5ml/min，正冲压力2.0MPa，反冲0.4MPa，背景压力为0.3-0.4MPa。应该是进液的那段堵了。

然后用异丙醇冲洗，检测器管路到流通池充满异丙醇后，在异丙醇里超声，上机用甲醇正冲压力还是2.0。

配置2%的硝酸，先用水冲洗，排出甲醇，再用配置的硝酸，流速0.5ml/min冲洗。只过泵和检测器，用PH试纸检查泵打出的液体（进检测器前）PH试纸变红，连接检测器，在约3min时检测器透镜位置流出的液体用PH试纸测试未变色，约10min，泵的压力下降，再在同一位置，PH试纸测试变红。

再用水清洗，水清洗后走一下甲醇，压力下降至0.4MPa。

寻找原因：发现检测器进口的管路口和不锈钢的直通连接处有黄褐色的不明物附着，用纸擦不掉，用水、甲醇、异丙醇超声、擦拭也弄不掉，放在2%硝酸中1min消失，有可能是这个东西在里面堵了。

疑问：液体在进入流通池前是不是有一个过滤片？如果有，请发一下图。

谢谢各位大大！

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2013/1/6 14:10:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，我昨天被堵了，才发了帖子
看看里面的方法是否对你有用
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130105/4492001/

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chemist_zm

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2013/1/6 14:43:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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nyhj912

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2013/1/6 15:39:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
呵呵，我昨天被堵了，才发了帖子
看看里面的方法是否对你有用
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130105/4492001/[/quote]

我已经开拆了，找到一个图解的步骤，呵呵。把透镜拆完后试了一下压力，反冲的时候正常，正冲的时候压力高了，现在在用甲醇---异丙醇---甲醇超声，再看下压力。会不会进液的那个管路堵了，不知道里面是很么结构，有点麻烦

PS：附一个岛津SPD-10A的流通池拆解http://wenku.baidu.com/view/8ed2b90ff78a6529647d532b.html

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2013/1/6 15:41:21 Last edit by nyhj912