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液相色谱（LC）
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主题：【第十六届原创】温度对衍生化反应的影响

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houjjun
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状元秀发表于：2023/09/25 17:45:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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温度对衍生化反应的影响



    液相色谱很多检测会用到衍生化反应后在检测，衍生化反应是这一类检测的一个重要环节。现在用的较多的一种是在线衍生化反应，柱后衍生化后检测。

    柱后衍生反应大多都对衍生温度有要求，衍生温度一般都在60℃以上，而且对准确度、精密度要求较高。

    我们曾经使用过的一种柱后衍生仪，它衍生池保温做的不好，检测时出现过一些状况。我们买上这台设备一开始做食品中黄曲霉毒素B1的检测，衍生温度要求70℃，用的还好，和以往相比检测数据没什么差别，都正常。后来做农药残留，一开始做一个三组分的样品，衍生温度是110℃，发现其中两个组分色谱峰和以往的差不多，一个组分的色谱峰偏低，但计算结果基本没影响，我们也没理睬。后又做一个五组分的农药残留样品，衍生温度也是110℃，结果就出问题了其中两个组分色谱峰和以往的差不多，两个组分的色谱峰偏低，一个组分无色谱峰。开始我们以为是标准品溶液问题，重新配标准品，检测还是那样，后来怀疑是衍生试剂问题，重新配衍生试剂，还是那样。后来又重新买标准品和衍生试剂，不出峰那个组分还是不出峰。后来我们把以前用的那台古老的坏了的衍生仪修了修用发现各组分出峰都正常，两个色谱峰偏低的组分出峰也正常。后我们一一排查问题，发现从衍生池出来的管路的温度偏低（和正常做样的那台衍生仪相比）。于是我们拿温度计测量了一下衍生池的温度，发现设置温度110℃，实际温度也就80℃多，设置温度70℃，实际温度50℃多一点。这样问题就找到了，实验做不出来，主要原因是衍生仪衍生池温度不对。经过与厂家沟通、协商，厂家重新为我们衍生仪衍生池做了一套保温措施，重新校准了衍生池温度。这样衍生池衍生温度没问题了，重新做实验，实验正常，和以前做的效果也一样了。

    这就说明了一个问题，有的衍生化反应对温度要求不高，像黄曲霉毒素B1，温度差十几摄氏度对检测结果影响不大。有的实验则不行，像某些农药残留检测实验，温度差的稍多，实验可能就无法完成。

    总的来说，衍生化反应对温度要求还是挺高的，做这种实验，温度一定得控制好。
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houjjun
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2023/11/20 22:38:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化重要条件之一
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