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主题：【专题讨论】检测甲胺磷时碰到的问题 - 衬管的去活和饱和处理

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yangdeyuan
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发表于：2006/06/12 22:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被iluvm设置为精华；
各位大虾:

小弟最近在检测茶叶中甲胺磷残留时碰到这样的问题:衬管要经常硅烷化.开始时用5%的二甲基氯硅烷的正己烷溶液浸泡一晚上就可以了.后来要浸泡两天,最近浸泡三天都不管用了(0.01PPM的甲胺磷标准样不出峰,其他有机磷则出峰.)经请教过高手,答复是检测甲胺磷很伤衬管.但似乎有无限延长硅烷化时间的趋势,这是什么缘故?有什么办法解决.各位高手请赐教.

本问题的讨论告一段落，取消置顶。谢谢大家！
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pingguwu
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2006/6/13 12:25:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

衬管好洗.
样品太脏,柱子污染了.换柱子试试.
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iluvm
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2006/6/13 19:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷是这样,比较麻烦,你可以在前处理上花点心思,我也正在尝试,希望把经验拿出来共享
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yangdeyuan
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2006/6/13 19:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pingguwu 发表:

衬管好洗.
样品太脏,柱子污染了.换柱子试试.


但是其他有机磷并不受影响啊. 我们做有机磷类就是甲胺磷经常不出峰. 很头痛.
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yangdeyuan
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2006/6/13 19:40:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
甲胺磷是这样,比较麻烦,你可以在前处理上花点心思,我也正在尝试,希望把经验拿出来共享


标准样都不出峰,不是前处理的问题. 我们检验样品前,一般都先测标准样,校正好机器状态后再测样品. 就是甲胺磷特别麻烦. 另外,我也怀疑会不会标准样失效了. 甲胺磷比较容易降解, 标准样保存和配的时候需要注意什么,请赐教!
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iluvm
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2006/6/13 23:05:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.01ppm肯定是没有响应的,一般的检出限是0.05啊
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我在故我思
hotdoglet
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2006/6/14 11:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主,我问过我的同学,他们作过甲胺磷,据他们说好像在进样口的分解不是很厉害阿?而且是很容易作的.是不是您的标样有一些问题阿?
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chenjing
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2006/6/14 11:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这边做甲胺磷也会这样，主要是在衬管被吸附，询问Agilent的工程师，回答说目前世界上都没有什么好的办法。
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pingguwu
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2006/6/14 12:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做有机磷我还没有碰到,不过甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的,所以两种办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子).因此做甲胺磷最根本的办法就是样品净化. Aglient推荐溶剂提取然后浓缩后直接进样采用FPD检测,胡扯,只能是新仪器,新柱子,新衬管.
  不过最近很多出口企业采用的固相净化方法很好,至少我作了连续20次样品进样后,37种有机磷标准进样前后差异不大.
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yangdeyuan
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2006/6/14 14:04:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iluvm 发表:
0.01ppm肯定是没有响应的,一般的检出限是0.05啊


但我们以前是可以出峰的,而且很明显.我们使用岛津GC-2010,FPD检测器.检测器检测限可以到0.005PPM. 我们做标准曲线时,是取0.005,0.01,0.1和1PPM四个点做标准曲线.以前也出现过不出峰的情况,但衬管硅烷化后就没问题了. 现在0.005、0.01PPM一直不出峰，0.1PPM的峰比以前少了一半以上。
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yelili
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2006/6/16 10:37:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得肯定是衬管的原因，衬管最好用新的，因为甲胺磷的极性太强了。有为说其实衬管自己做硅烷化的话，效果不是很好。
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