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主题：【已应助】柱子里有残留如何消除？

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zyl3367898

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发表于：2022/04/20 23:19:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液质联用仪AB 4500,进标液后，再进甲醇，还有标液峰出现，如何消除柱子里残留？

推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/04/21

柱子里残留有可能是不锈钢管对目标物的作用，也可能是填料裸露的醇羟基对目标物的作用，常见的农残一般不会残留在柱子上，一些特殊的物质如草甘膦，嘌呤等会残留，除了改变流动相外，不同色谱柱也可以考察一下。

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wuyuzegang

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2022/4/21 10:41:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.将色谱柱从系统上取下，反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上，以免污染检测器流动池。

注意：大多数的硅胶基质色谱柱反相冲洗没有问题，但是聚合物基质色谱柱并不能如此操作，在反相冲洗色谱柱之前后与色谱柱生产商确认，反向冲洗流动相流速不要太大。

2.冲洗溶剂的选择要考虑分析的样品和使用的流动相条件，一般清洗流动相强度应该比流动相更强，但是条件应该尽可能的温和。

A. 用适当的溶剂冲洗色谱柱的盐和强添加剂。

B. 用比分析流动相更强的溶剂冲洗，该溶剂与流动相组成相同但不含盐和酸。

C. 如果认为B没能完全清洗干净色谱柱，用100％zui强溶剂冲洗。

在清洗色谱柱时，用与流动相组成相同的溶剂，但是如果使用其他的溶剂，重要的是要考虑到溶剂之间的互溶性，另外不要用强酸和强碱。

下图是采用不同洗脱能力的流动相冲洗色谱柱时的色谱图，可见色谱柱上的杂质逐渐被洗脱下来。

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2022/4/21 10:46:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化柱子4个小时，换新的高惰性衬管，把接进样口的2米预柱换掉，接检测器端的柱头切30cm。也要考虑一下进样口和周围管路里面的残留，比如分流平板和分流出口附近。样品气化会有微量的倒灌，进样隔垫、隔垫吹扫出口、载气入口管路也都有可能被污染。特别是倒灌到载气入口管的情况，由于那里温度低，污染物冷凝后很难出来，会残留很久

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JOE HUI

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2022/4/21 11:47:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针、色谱柱、流动相换过了也没用那就不是LC的问题你把离子源弄下来洗洗再试试

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xiaolanzi5

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2022/4/21 13:02:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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zyl3367898

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2022/4/21 22:39:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
老化柱子4个小时，换新的高惰性衬管，把接进样口的2米预柱换掉，接检测器端的柱头切30cm。也要考虑一下进样口和周围管路里面的残留，比如分流平板和分流出口附近。样品气化会有微量的倒灌，进样隔垫、隔垫吹扫出口、载气入口管路也都有可能被污染。特别是倒灌到载气入口管的情况，由于那里温度低，污染物冷凝后很难出来，会残留很久

我用的是液质联用仪，不是气相。

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