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主题：【讨论】您的色谱图中有没有出现过“三苯基氧化膦”？

浏览0 回复24 电梯直达
caicai
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发表于：2013/03/24 00:59:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时，有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高， 想知道它的具体来源？

三苯基氧化膦

化学式：C18H15OP

分子量：278

CAS#: 791-28-6

结构式：

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2013/3/24 8:29:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用丙酮做溶剂时候，未发现三苯基氧化膦，请问进样量和分流比是多少？大致占丙酮的比例有多少？
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/3/24 13:16:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看到过，是做什么溶剂或者项目出现的？
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caicai
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2013/3/24 14:35:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
没看到过，是做什么溶剂或者项目出现的？


近期做多溴项目出现的，以前其他项目也出现过。

用PBB-scan的方法进甲苯，出现三苯基氧化膦。

我刚又进了样，迟点上传图片让大伙看看。
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千层峰
jxyan
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2013/3/24 16:23:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了几年丙酮都没看到有这种物质啊。
换衬管后，再进几针溶剂看看。
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caicai
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2013/3/24 18:58:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
用丙酮做溶剂时候，未发现三苯基氧化膦，请问进样量和分流比是多少？大致占丙酮的比例有多少？


甲苯作多溴的溶剂，我用多溴的方法对甲苯进行SCAN，第一针出现的，前几天出现了，今天下午我再重新取了甲苯（农残级）进样，第一针还是会有，第二针以后没了。（以前用丙酮貌似也出现过同样的情况）

第一针出现，如下图：





进第二针就没有了，如下图：



  上图放大后：

该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢上图和详细情况。
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symmacros
jimzhu
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2013/3/24 19:04:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是系统有残留？
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安平
byron1111
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2013/3/24 21:47:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重点怀疑一下分流出口是否有污染。
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caicai
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2013/3/25 1:26:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
重点怀疑一下分流出口是否有污染。


若有污染，那三苯基氧化膦会不会是进样垫之类的消耗品带来的，还是主要是其他样品带来的呢？
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caicai
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2013/3/25 1:27:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能是系统有残留？


若有残留，怎么每次出现后都是第二针就消失了？
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安平
byron1111
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2013/3/25 9:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆开分流出口的管路，用溶剂清洗一下。
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