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主题：【求助】哪位大侠帮我看看如何用固相萃取代替液液萃取的步骤

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scxyxx1986
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发表于：2013/07/25 17:17:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做苯酚衍生物的液液萃取流程如下：取100mL水样于250mL分液漏斗中,用H2SO4;调节pH值至1-2,加入10mL二氯甲烷,振荡萃取5min,静置5min后转移出二氯甲烷相,再加入二氯甲烷10mL,重复上述操作,合并有机相,使之通过400。C灼烧过的无水硫酸钠柱脱水,之后转移至茄形瓶中,旋转蒸发浓缩至约0.5mL. 进入GC-MS分析

我现在想用SPE小柱固相萃取代替以上的液液萃取，是把样品过柱后直接就可以进GC-MS了吗？还是需要其他步骤呢？

我做BPA的衍生物流程如下：

1.  固相萃取小柱活化:依次使二氯甲烷,甲醇,高纯水(5mL, 5mL,5mL)通过SPE小柱.

2.  上样:光照后的反应溶液中加入内标物(IS)菲d10,用H2SO4调节反应液至pH=2,然后以2mL/min的流速通过SPE小柱,之后用含3%甲醇的高纯水(5mL)清洗小柱,冷冻干燥;

3.  洗脱:洗脱液为6mL的甲醇:二氯甲烷=3:2(V:V),分两次洗脱,收集洗脱液,氮气吹至近干,用二氯甲烷定容,然后进行GC-MS分析。
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zsj201204
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2013/7/25 18:42:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
处理的过程挺复杂的，没做过
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yt1325
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2013/9/22 22:26:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个流程就挺好的啊  你可以测测加标的回收率来衡量这个方法的可用性  如果高于50%那就是比较好的
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wakinqian
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2013/9/26 11:23:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简化流程，两次萃取变一次，这是做批量样品必须要简化的，如果一次做个位数的样品，两次萃取是可以的，
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此圈儿不大
v2859145
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2016/6/30 10:36:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就按照你做的直接活化上样洗脱就可以呀！
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m3078744
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2016/6/30 10:47:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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