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原文由 celan(celan) 发表:老师你好，CF3CO2D作为溶剂的13CNMR的谱图中，这个164.2或者116.6如何选择其中哪个作为内标？
sslin老师;
在1HNMR中,用CF3CO2D的残余信号做内标还是可以的(很象D2O做溶剂没加水溶性内标时设4.6或4.7为内标的情况),13CNMR可以用其13C信号做内标,用-CF3或C=O信号都可以.前不久我做个化合物,普通溶剂几乎都不行,迫不得已只好用CF3CO2D,1HNMR内标设11.5,13CNMR内标设164.2.
CF3CO2D做溶剂的确使人"头痛",20多年来,我使用的次数不超过10次,主要是相同溶剂的NMR数据太少,0.5-1.0ppm的误差是有的(相对于类似化合物在CDCL3中的化学位移).
Trifluoroacetic Acid-d,
1H,11.50ppm[from TMS (ppm)]
13C,164.2,116.6 ppm[from TMS (ppm)]
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