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气相色谱（GC）
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主题：【求助】天美7890Ⅱ 程序升温走空白基线 漂移的很厉害而且有峰出现，是否色谱柱流失？

浏览0 回复16 电梯直达
靣筋
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发表于：2013/11/06 17:20:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接触上海天美的7890Ⅱ，使用的是T2000P工作站。 不是很会操作，请各位大侠帮忙看看，谢谢！
色谱条件
进样口：280℃  检查器（ECD）：300℃  色谱柱：AT农残Ⅰ号 30.0m *0.53mm 
程序升温：60℃（0.5min）→10℃/min ，180℃（0min）→20℃/min ，240℃（15min）

问题：1、为什么基线会随温度升高漂移那么明显？
          2、出现峰是否说明柱子已经失效了？
          3、重复了三次，为什么三次的基线都不一样。

          4、这种情况不是第一次，前一日没关机 第日二天回来做3个基线都是出现同样的情况。

哪位大侠知道是怎么回事吗？

以下是用程序升温走空白基线3次的三个图

第一张图（明显看到有出峰）



第二张图（峰高变小了）



第三张（和第二张很相似，但前面的小馒头比第二张要大）



来张大合照(重叠图)

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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雨木霖
mickeylin
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2013/11/6 17:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是没有失效的。
程序升温时候基线有轻微漂移很正常
不过固定位置空白有鬼峰，且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
可以试试换个新的进样垫，把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下，再试试。
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安平
byron1111
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2013/11/6 18:50:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是色谱柱的问题。

  程序升温空白出峰是需要处理的，可能进样口污染。

  基线漂移不需要处理，漂移不大。
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xiao-jin
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2013/11/6 20:45:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议对检测器进行活化处理，想了解载气纯度、分流和尾吹流量。
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zyl3367898
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2013/11/6 22:22:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，多进几针溶剂，或者长时间稳定都可以，基线随温度升高而升高是正常的，你的漂移并不大。
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zyl3367898
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2013/11/6 22:29:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎楼主发帖，楼主的咨询帖非常详细，有图有问题，希望经常以这种方式来发帖。
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yifan1117
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2013/11/7 8:54:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多老化一下试试。
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靣筋
v2728328
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2013/11/7 9:04:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
柱子是没有失效的。
程序升温时候基线有轻微漂移很正常
不过固定位置空白有鬼峰，且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
可以试试换个新的进样垫，把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下，再试试。
谢谢雨大侠！！我会按你提的建议去处理一下，后续情况再跟大家汇报。
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靣筋
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2013/11/7 9:10:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必是色谱柱的问题。

  程序升温空白出峰是需要处理的，可能进样口污染。

  基线漂移不需要处理，漂移不大。
谢谢！！
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靣筋
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2013/11/7 9:22:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
建议对检测器进行活化处理，想了解载气纯度、分流和尾吹流量。
前段时间已经将检查器进行热清洗。

载气为氮气99.99%（因为长时间没人在用，估计脱氧管失效了，要买新的了）

不分流

尾吹6.5圈（不知道准确的气流量、气相主示屏和工作站都无显示，不知道哪里可以测出，最近也在研究）。
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靣筋
v2728328
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2013/11/7 9:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
欢迎楼主发帖，楼主的咨询帖非常详细，有图有问题，希望经常以这种方式来发帖。
谢谢版主的支持！我还是新手，以后还有很多问题要请教各位呢，望各位大侠多多指教！！
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