实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8038515今日发帖：284 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】天美7890Ⅱ 程序升温走空白基线 漂移的很厉害而且有峰出现，是否色谱柱流失？

浏览0 回复16 电梯直达
靣筋
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/11/06 17:20:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接触上海天美的7890Ⅱ，使用的是T2000P工作站。 不是很会操作，请各位大侠帮忙看看，谢谢！
色谱条件
进样口：280℃  检查器（ECD）：300℃  色谱柱：AT农残Ⅰ号 30.0m *0.53mm 
程序升温：60℃（0.5min）→10℃/min ，180℃（0min）→20℃/min ，240℃（15min）

问题：1、为什么基线会随温度升高漂移那么明显？
          2、出现峰是否说明柱子已经失效了？
          3、重复了三次，为什么三次的基线都不一样。

          4、这种情况不是第一次，前一日没关机 第日二天回来做3个基线都是出现同样的情况。

哪位大侠知道是怎么回事吗？

以下是用程序升温走空白基线3次的三个图

第一张图（明显看到有出峰）



第二张图（峰高变小了）



第三张（和第二张很相似，但前面的小馒头比第二张要大）



来张大合照(重叠图)

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/6 17:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是没有失效的。
程序升温时候基线有轻微漂移很正常
不过固定位置空白有鬼峰，且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
可以试试换个新的进样垫，把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下，再试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/6 18:50:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必是色谱柱的问题。

  程序升温空白出峰是需要处理的，可能进样口污染。

  基线漂移不需要处理，漂移不大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiao-jin
xiao-jin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/6 20:45:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议对检测器进行活化处理，想了解载气纯度、分流和尾吹流量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/6 22:22:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，多进几针溶剂，或者长时间稳定都可以，基线随温度升高而升高是正常的，你的漂移并不大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/6 22:29:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎楼主发帖，楼主的咨询帖非常详细，有图有问题，希望经常以这种方式来发帖。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yifan1117
yifan1117
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/7 8:54:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多老化一下试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
靣筋
v2728328
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/7 9:04:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
柱子是没有失效的。
程序升温时候基线有轻微漂移很正常
不过固定位置空白有鬼峰，且重复出现。可能是石墨垫、或者衬管、进样垫有杂质。
可以试试换个新的进样垫，把毛细柱石墨垫圈拿到酒精灯上灼烧一下，再试试。
谢谢雨大侠！！我会按你提的建议去处理一下，后续情况再跟大家汇报。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
靣筋
v2728328
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/7 9:10:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必是色谱柱的问题。

  程序升温空白出峰是需要处理的，可能进样口污染。

  基线漂移不需要处理，漂移不大。
谢谢！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
靣筋
v2728328
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/7 9:22:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
建议对检测器进行活化处理，想了解载气纯度、分流和尾吹流量。
前段时间已经将检查器进行热清洗。

载气为氮气99.99%（因为长时间没人在用，估计脱氧管失效了，要买新的了）

不分流

尾吹6.5圈（不知道准确的气流量、气相主示屏和工作站都无显示，不知道哪里可以测出，最近也在研究）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
靣筋
v2728328
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/7 9:30:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
欢迎楼主发帖，楼主的咨询帖非常详细，有图有问题，希望经常以这种方式来发帖。
谢谢版主的支持！我还是新手，以后还有很多问题要请教各位呢，望各位大侠多多指教！！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁