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主题：【已应助】气相色谱法测定饮用水中消毒剂副产物问题

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时光之陨
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发表于：2024/06/13 17:00:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用买到的三种消毒剂副产物标准溶液（氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸），按照5750.10-2023中14.1的要求进行衍生化后，气相色谱（HP-5 ECD）进样，三种物质出了2个峰，20分钟后还过载了。求助是什么原因造成的？该如何解决？  仪器为福立9790plus（2000mV过载）
推荐答案：时光之陨回复于2024/06/14
衍生前浓度40μg／L，衍生过程：取50mg／L的标准溶液加入到25ml水中，加入2ml浓硫酸，加入3g无水硫酸铜，加入10g无水硫酸钠（每一步均摇匀），加入4ml甲基叔丁基醚，震荡萃取。
取上清液3ml，加入硫酸甲醇溶液（5+45）1ml，50℃水浴120min。
冷却至室温，加入4ml饱和碳酸氢钠，震荡并不断放气，取1.5ml上机分析。
【第一次做，所以基本上就是按照5750.10-2023操作的】
② 标准上要求的用ecd
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通标小菜鸟
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2024/6/14 10:53:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你这三个消毒副产衍生前的浓度是多少？使用的衍生剂是哪种？我认为即使衍生，衍生前的浓度也要适宜，不能太大。另外这个方法用FID会不会好一点，ECD太灵敏了，可能衍生剂会对仪器造成影响，出现过载情况。
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时光之陨
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2024/6/14 11:02:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，你这三个消毒副产衍生前的浓度是多少？使用的衍生剂是哪种？我认为即使衍生，衍生前的浓度也要适宜，不能太大。另外这个方法用FID会不会好一点，ECD太灵敏了，可能衍生剂会对仪器造成影响，出现过载情况。
衍生前浓度40μg／L，衍生过程：取50mg／L的标准溶液加入到25ml水中，加入2ml浓硫酸，加入3g无水硫酸铜，加入10g无水硫酸钠（每一步均摇匀），加入4ml甲基叔丁基醚，震荡萃取。
取上清液3ml，加入硫酸甲醇溶液（5+45）1ml，50℃水浴120min。
冷却至室温，加入4ml饱和碳酸氢钠，震荡并不断放气，取1.5ml上机分析。
【第一次做，所以基本上就是按照5750.10-2023操作的】
② 标准上要求的用ecd
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