快速导航采购仪器提醒

食品常规理化分析

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 食品检测 > 食品常规理化分析帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【第六届原创】奶粉中铜、锌含量的测定（巧用Agilent 7700 x ICP-MS 中的Dilution 气路）

浏览0 回复15 电梯直达

nphfm2009

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

光谱发表于：2013/11/22 10:35:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维权声明：本文为nphfm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

摘要: 用Agilent 7700 x ICP-MS 测定复杂样品基质（奶粉）中的铜、锌含量。因为奶粉本身的锌含量高，而铜含量却又很低，且奶粉中含有在量的钠、钾、镁等抑制其它元素电离的干扰元素，这样对于低含量元素的测定则更是一种挑战了。本文通过比较使用两路不同的气路（Makeup补偿气路与Dilution 稀释气路），优化仪器的等离子体调谐参数，来分别讲述在这次奶粉的能力验证实验中的应用。

关键词：奶粉；铜；锌；复杂基质；Agilent 7700 x ICP-MS；Makeup补偿气路；Dilution 稀释气路；

我选择使用ICP-MS来完成这次奶粉的铜、锌测定的能力验证。

仪器与试剂：
ETHOS ONE微波消解仪（Milestone公司产）；Agilent 7700x ICP-MS（美国安捷伦科技有限公司）；雾化器：玻璃同心雾化器；Piltier半导体控温：2.0℃；样品锥：镍锥；AL2104电子分析天平。
超纯水；硝酸（默克电子级）；过氧化氢（优级纯）；钪、锗内标液（1mg/L）；铜+锌标液，浓度为（0+0）ng/mL，（10+100）ng/mL，（20+200）ng/mL，（30+300）ng/mL，（40+400）ng/mL，（50+500） ng/mL的标准系列工作使用液；奶粉考核样及奶粉质控样（GSB-8）。
样品前处理：

称取0.5g的奶粉样品，加5mL的默克电子级硝酸，放置过夜，加入2mL优级纯的过氧化氢，于微波消解仪中消解至样液清亮透明为止, 上机待测。
微波消解程序见表1。

总结：

通过此次使用ICP-MS测定奶粉铜、锌含量的能力验证后，让我更明白了复杂基体测定中使用Carrier+Dilution gas 组合的优越性，加深了两路不同的气路（Makeup补偿气路与Dilution 稀释气路）的区别，优化仪器的等离子体调谐参数的重要性。最后非常感谢版友timstoICPMS提供的帮助。

该帖子作者被版主 kather加 10积分， 2经验，加分理由：原创作品

1
赞贴
15
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: ICP-MS电感耦合等离子体质谱询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

马踏飞燕

禁止发帖修改昵称

ID：langhuashang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 14:29:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在不好测定啊，压力很大

赞贴

拍砖

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 15:46:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钠、钾、镁会抑制铜吗？

赞贴

拍砖

timstoicpms

禁止发帖修改昵称

ID：timstoicpms

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 15:48:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请楼主自重。
从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

该帖子作者被版主 langhuashang加 10积分， 2经验，加分理由：谢谢您的举报

赞贴

拍砖

快乐

禁止发帖修改昵称

ID：ynsfeed

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 16:04:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
请楼主自重。
从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

你好，看到你的留言，我们仪器网会很重视，能否给个链接，用事实说话。

赞贴

拍砖

timstoicpms

禁止发帖修改昵称

ID：timstoicpms

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 16:20:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
请楼主自重。
从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

你好，看到你的留言，我们仪器网会很重视，能否给个链接，用事实说话。

这些文字曾在去年参加第五届原创大赛，发表在ICP-MS版面。因为还没写透彻，再加上准备投给 Agilent AppNote，我联系“新窦”删除发表。我有Word完整版本。大概在去年11月中旬，nphfm2009 询问我补偿气与稀释气的区别。我就发给她一份 Word 转PDF的版本（即 nphfm2009 手头上是PDF版本）。

nphfm2009 在ICP-MS版面发过奶粉测试失败的帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5057622/ 我在15楼回帖点拨了她。于是有她这篇“原创”。但奇怪的是，她并没有继续发在 ICP-MS版面，而是发在食品常规理化分析版面——有心虚的成分么？

赞贴

拍砖

2013/11/22 16:27:45 Last edit by timstoicpms

版主招募|新窦

禁止发帖修改昵称

ID：capinter

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2013/11/22 21:24:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 快乐(ynsfeed) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
请楼主自重。
从“接着讲稀释气 Dilution Gas”那一段开始，到“因此高盐溶液使用 Carrier+Dilution Gas组合”结束，都是我的原创，我并没有允许你引用。

这种大段引用而不注明出处，属于学术不端行为。

你好，看到你的留言，我们仪器网会很重视，能否给个链接，用事实说话。

这些文字曾在去年参加第五届原创大赛，发表在ICP-MS版面。因为还没写透彻，再加上准备投给 Agilent AppNote，我联系“新窦”删除发表。我有Word完整版本。大概在去年11月中旬，nphfm2009 询问我补偿气与稀释气的区别。我就发给她一份 Word 转PDF的版本（即 nphfm2009 手头上是PDF版本）。

nphfm2009 在ICP-MS版面发过奶粉测试失败的帖子 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131113/5057622/ 我在15楼回帖点拨了她。于是有她这篇“原创”。但奇怪的是，她并没有继续发在 ICP-MS版面，而是发在食品常规理化分析版面——有心虚的成分么？