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主题：【已应助】环己基氨基磺酸钠

浏览0 回复13 电梯直达
笨笨驴xiaoR
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发表于：2014/02/10 20:11:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手  请指点下小弟  小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%

求助 先问下各位对于高脂肪  高蛋白 高油  高糖 高淀粉 类的样品该如何处理  如何提高在这样的样品中提高回收率
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蓝爸
lucan31977044
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2014/2/10 22:06:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主先说下的你用的检测方法 大家好帮你分析
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笨笨驴xiaoR
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2014/2/11 16:26:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟 一开始粉碎样品 称取样品2.00g至烧杯 加水沫过样品 后机械震床震摇30min 后定容100毫升 并超生30min  超声完毕后 过滤  准确吸取滤液20ml 到100比色管中并插入冰水中5min 后加入5毫升 50g/L的亚硝酸钠 5毫升 100g/L的硫酸  后震摇80次  再将其放在冰桶中（冰桶在冰箱中保存在放置期间分别进行4次震摇  每次80 ）  30min 后加入5g氯化钠  10毫升正己烷 并振摇 （80） 振摇后将比色管放置在冰桶中一段时间约5min 离心4000r/min  5  去上清液上机  机子的条件  汽化室  150  柱温 80 检测器 150
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凯子蒸包子
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2014/2/13 9:38:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不光是操作步骤，各种色谱条件以及图谱最好能放上来分析
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笨笨驴xiaoR
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2014/2/14 13:15:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就是参照这个方法做的 但小弟做了3个样品的平行加标 发现 回收率

蛋糕中回收率分别是 143% 130% 132.5%130.3% 97.5%140.2%

平均回收率在127% 

春卷中                        101.2%  120.3%  120.6%  130.2%  75.6%  0.93%  0.72%

平均                101%

汤圆中                        90.7% 70.0% 70.6% 70.1%

平均                    74%

求教  该咋样做才能把回收率稳定在80%-100%
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凯子蒸包子
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2014/2/17 15:55:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 笨笨驴xiaoR(v2721908) 发表:
我就是参照这个方法做的 但小弟做了3个样品的平行加标 发现 回收率

蛋糕中回收率分别是 143% 130% 132.5%130.3% 97.5%140.2%

平均回收率在127% 

春卷中                        101.2%  120.3%  120.6%  130.2%  75.6%  0.93%  0.72%

平均                101%

汤圆中                        90.7% 70.0% 70.6% 70.1%

平均                    74%

求教  该咋样做才能把回收率稳定在80%-100%


甜蜜素的检测影响因素设计很多：衍生后生成产物不稳定，常温即会分解，故需及时测定；由于产物会分解，使用不同的色谱柱会产生不同的色谱峰相应，需要把这些相关的数据以及图谱综合分析才好查找原因；样品基质对检测结果也有影响：前处理需将油、酒精等发酵物质去除。
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Aspzz
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2014/3/15 11:40:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别
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symmacros
jimzhu
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2014/3/15 22:48:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别


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Aspzz
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2014/3/20 9:29:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别


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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110907/3511995/index_1.shtml

这个帖子说的很详细

我也是从这个里面学习的
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2014/10/28 11:54:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
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原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别


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http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110907/3511995/index_1.shtml

这个帖子说的很详细

我也是从这个里面学习的
拜托 精华帖 看不了 能不能重新发在这上面看一下囊
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zxmsjl
zxmsjl
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2014/11/3 17:40:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精华贴多少积分才能看呀？想学习一下都不行。
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