主题：【已应助】环己基氨基磺酸钠

原文由 zxmsjl(zxmsjl) 发表:
精华贴多少积分才能看呀？想学习一下都不行。

原文由 1586656660(v2759936) 发表:

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别

有没有图谱图片看看？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110907/3511995/index_1.shtml

这个帖子说的很详细

我也是从这个里面学习的

拜托 精华帖 看不了 能不能重新发在这上面看一下囊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 1586656660(v2759936) 发表:

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 Aspzz(yinapple) 发表:
楼主做的是什么样品呀
有一点，甜蜜素在衍生后气相色谱测定一般是出两个峰
并且随时间推移有一个峰逐渐降低，另一个变大
这是两种物质的转化，所以在定量的时候需要注意
看看如何避免因为这个原因造成的差别

有没有图谱图片看看？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110907/3511995/index_1.shtml

这个帖子说的很详细

我也是从这个里面学习的

拜托 精华帖 看不了 能不能重新发在这上面看一下囊

甜蜜素的检测方法坛内已经有好多版友讨论过了，色谱条件的差别，好多问题都不是太清晰。
下面就我们用的色谱柱和仪器条件，在检测过程中发现的问题更大家分享一下！这也是在一次饮料中的甜蜜素检测能力验证过程中发现的问题。对过程中发现的问题做一下总结。

当拿到比对样品的时候，就开始犯愁，因为平时在做食品中的甜蜜素的时候就遇到过很大问题。对测定结果有很多不确定因素。有太多的因素会直接影响到测定结果的准确性，仔细分析了一下原因，也逐一找到了合适的结果方法，最终验证结果达到满意，这也算是对自己的努力的一种回报吧。同时也借此机会做一下总结，对今后的检测工作也有一定的指导作用。
下面就详细的做一下总结，供大家参考，也期待大家及时提出你们的宝贵意见！

食品中甜蜜素的检测方法一般都是按照GB/T5009.97-2003做的，做过的版友应该比较熟悉方法中具体的步骤，在此就不在赘述了！方法的原理大体上就是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠生成环己醇，在硫酸介质中进一步生成环己醇亚硝酸酯，通过测定环己醇亚硝酸酯来进行定量。由于环己醇亚硝酸酯易挥发，因此以它来定量测定甜蜜素会影响其准确度及再现性。实验发现，衍生物环己醇亚硝酸酯的生成随温度、酸度、试剂加入顺序等实验条件的改变而改变，从而影响甜蜜素测定的准确度。所以大家在测定过程中要严格按照国家标准中步骤进行分析测定！

通过分析标准，并结合自己在平时工作中遇到的问题，总结出以下点：第一，是要先置于冰浴，再加溶液！第二，试剂的加入
第三，放在冰浴衍生的时间第四，萃取振摇的次数
第五，数据处理

下面将这几点分别详细说明一下！第一，先放在冰浴中，再加溶液溶液温度是随放置的时间改变的，在这样一个变化的过程中，选择什么时机加呢？温度对其反应的影响是比较大的，所以这一点需要很好的解决虽然没有具体做过这方面的考究，从理论上分析，就可能存在问题。

通过实验证明，如果不提前在冰水浴中放一会儿，尤其是在夏天温度比较高的情况下，在加入亚硝酸钠溶液和硫酸溶液后，会有棕红色氮氧化物产生，弥漫在闭塞管内空气中，这应该是亚硝酸钠和硫酸之间的反应。然而提前在冰浴中放置一会之后，再加两种溶液，则不会出现这样的现象，从整个反应机理上来看，这一步还是很有必要严格按照要求去做的。从氮氧化物的毒性方面考虑，也应该正确去做。

第二，加试剂的顺序，这个应该按照标准要求去做，先加亚硝酸钠溶液，在加完亚硝酸钠之后需要先摇匀，否则可能影响局部反应正常进行！衍生反应一般对反应条件比较敏感，所以应该尽量避免出现局面试剂浓度过高的情况，加试剂时也应该边摇边加。这也充分体现了酸度的衍生反应的巨大影响。

第三个，放在冰浴的时间，包括从样品处理开始到进样针将样品溶液注入色谱仪进样口这段时间，其实反应是一直在进行的，时间的控制真的非常重要。具体时间的重要性，会在第五条中重点分析，敬请关注！

第四个，振摇的次数，为什么明确写明是80次？振摇的程度也需要一致吧振摇其实就是一个萃取的过程，振摇的次数和剧烈程度，都会影响到萃取效率吧如何去保证每个样品具有相同的萃取率呢？这也是我们要考虑的因素！

所以保持振动的程度一致，尽量是萃取效率保持一致，这一点也是非常有必要的！

第五，色谱峰数据处理

平时检测过程中，大家色谱柱的选择应该都比较灵活，现在毛细管柱应该是大家比较常用的吧。我们选择的是hp-innowax柱子，检测过程中很明显前后有两个峰。我想这个问题大家应该不陌生吧，只是可能大家使用的色谱柱不一样，那个峰明显与否有所区别吧。