主题:【已应助】TGA和DSC图谱差异

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lxh840327
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求助各位大侠,以下是同一物质不同批号的样品的TG图谱。请教为什么DSC有明显差异呢?是什么原因造成的呢?

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KK-yiqi
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样品的均匀性和所取样品的一致性差异是最大可能。
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lxh840327
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

样品的均匀性和所取样品的一致性差异是最大可能。


从上面的图是不是可以看出,在250℃和320℃左右有物质分解或挥发出来了。

DSC不同的峰是不是代表产生了不同的物质呢,对这个图谱不懂。
KK-yiqi
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样品的均匀性和所取样品的一致性差异是最大可能。


从上面的图是不是可以看出,在250℃和320℃左右有物质分解或挥发出来了。

DSC不同的峰是不是代表产生了不同的物质呢,对这个图谱不懂。


你可以做条DTG曲线(对TG曲线微分),在与DSC图谱对照,DTG上有峰的,对应DSC上也会有峰,那是分解所致。但如果是相变,没有分解,DSC上有峰,DTG上没有。具体分析还需要你了解样品的成分信息。
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延陵子
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分解过程大体差不多,但程度有差异,从TG和DSC都有反映!
这个与样品均匀性、样品放置情况、样品量、颗粒情况等等有关系!
主要是中间分解过程有差异!
前面的吸热和后面的放热基本上没有大变化!
可以看看峰值。
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lxh840327
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原文由 延陵子(QSY) 发表:
分解过程大体差不多,但程度有差异,从TG和DSC都有反映!
这个与样品均匀性、样品放置情况、样品量、颗粒情况等等有关系!
主要是中间分解过程有差异!
前面的吸热和后面的放热基本上没有大变化!

可以看看峰值。


中间分解过程的差异是什么,能不能帮忙简单解释一下。我看的话DSC有三个峰,只是这三个峰的峰高不同,。请教一下这三个峰代表什么意思呢?是由三种物质被分解或者相变出来了? 放热和吸热是怎么回事呢?

急求!!
KK-yiqi
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确定样品分解过程后,结合样品信息分析,可能是样品本身含有不同种类物质的分解,也可能是样品分解产生的中间产物的进一步分解。不了解样品的情况下,不好分析的。
lxh840327
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

确定样品分解过程后,结合样品信息分析,可能是样品本身含有不同种类物质的分解,也可能是样品分解产生的中间产物的进一步分解。不了解样品的情况下,不好分析的。


我主要是想了解一下这5张图的差异主要是因为分解出物质的量不同所引起的,而分解出的物质5张图则是相同的。

不知道我这样理解对不对,对热分析我是小白啊
KK-yiqi
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原文由 lxh840327(lxh840327) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

确定样品分解过程后,结合样品信息分析,可能是样品本身含有不同种类物质的分解,也可能是样品分解产生的中间产物的进一步分解。不了解样品的情况下,不好分析的。


我主要是想了解一下这5张图的差异主要是因为分解出物质的量不同所引起的,而分解出的物质5张图则是相同的。

不知道我这样理解对不对,对热分析我是小白啊

首先排除颗粒大小差异。分解出的物质相同得确定样品是同一种。

样品本身含有不同种类物质的分解好确定,差异由不均匀性造成的可能性最大;但如果是样品分解产生的中间产物的进一步分解造成的,就与样品的批次、存放变性情况相关了。考虑这两种情况确定一下再分析。
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2015/1/16 11:26:21 Last edit by zhengkang
lxh840327
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:确定样品分解过程后,结合样品信息分析,可能是样品本身含有不同种类物质的分解,也可能是样品分解产生的中间产物的进一步分解。不了解样品的情况下,不好分析的。
我主要是想了解一下这5张图的差异主要是因为分解出物质的量不同所引起的,而分解出的物质5张图则是相同的。不知道我这样理解对不对,对热分析我是小白啊
首先排除颗粒大小差异。分解出的物质相同得确定样品是同一种。样品本身含有不同种类物质的分解好确定,差异由不均匀性造成的可能性最大;但如果是样品分解产生的中间产物的进一步分解造成的,就与样品的批次、存放变性情况相关了。考虑这两种情况确定一下再分析。

为什么颗粒大小会影响出峰呢?
tutm
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调出热重的微分曲线来看下(DTG),看DSC上的峰是不是与微分线上的对得上。

如果,同一温度范围两条曲线都有峰的,那说明DSC峰可能是由失重“速度”变化引起的。

颗粒度不同,热失重速度会有差异,DSC曲线更敏感,会表现出峰形差异来。
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2015/1/16 22:48:57 Last edit by tutm
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