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主题：【已应助】DSC问题

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发表于：2015/07/28 12:37:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度范围30-230加热速率:10度/min氮气流速:50ml/min样品盘:敞口铝坩埚
系统适用性精密称定3mg草酸钙-氧化铝混合物，测量在140±10度的吸热值。
但是实际检测混合物的不在130-150之间出峰，而是靠前在125左右出峰。请问，出现这种问题的原因在什么地方？

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2015/7/28 16:59:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不太懂，等网友解答吧，我也学习一下

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人来人往

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2015/8/17 10:00:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“测量在140?10度的吸热值” 是指失水温度吧？可以确定在130~150℃之间吗？

这个帖子“ http://bbs.instrument.com.cn/topic/2586995 ” 中，失水峰也不在这个范围啊

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tutm

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2015/8/17 18:39:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主做的：“草酸钙-氧化铝混合物，测量在140?10度的吸热值”
这是测的什么变化？为什么要测该温度范围的峰？

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2015/8/17 19:51:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
楼主做的：“草酸钙-氧化铝混合物，测量在140?10度的吸热值”
这是测的什么变化？为什么要测该温度范围的峰？

这是一个产品半水合物项目的系统适用性，SOP上说是如果不在范围内，说明该仪器不适合检测该产品的半水合物项目。

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tutm

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2015/8/17 20:36:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那可能不是普通dsc做的？不知道这个产品该项测试的具体条件，sop是怎样写的

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2015/8/22 21:46:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
那可能不是普通dsc做的？不知道这个产品该项测试的具体条件，sop是怎样写的

SOP要求在检测（A产品）半水合物项目前需要进行两个系统适用性实验，第一个是测定5mg金属铟在156摄氏度左右的吸热值，第二个就是测定3mg草酸钙-氧化铝混合物（是按一定比例混合的，具体比例我忘了）的在130-150摄氏度时的吸热值。这两个吸热值在SOP中有一个范围，只有符合要求之后才能检测（A产品）半水合物项目。SOP上就只是简单的一句说，如果系统适用性不合格就不适合检测该项目。现在的问题就是第二个系统适用性实验不合格，也就是说原本可以在130-150摄氏度这个范围出峰，现在不在这个范围出峰了（其实是提前了），造成这个问题的原因会是什么？会不会是仪器本身的问题。仪器是TA的Q20，方法是客户提供，之前做过转移验证。

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