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主题：【已应助】TGA的误差

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发表于：2024/01/27 13:36:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA失重百分比波动多少算正常啊，两次实验，条件都一样的，样品量也差不多，有时候升至特定温度的失重差值会超0.5%，感觉波动挺大的，仪器时岛津TGA-50
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/01/27
TGA的话主要用来测量挥发性物质，包括水分。楼主这0.5%差值的大小是否符合偏差要求，主要还是要看你样品里本身挥发性物质的重量百分比测出来多少？如果你的样品一个测出来0.1%，另外一个测出来出来0.6%，那这个结果说明样品测试重复性不行，除了考虑仪器本身稳定性以外，还要考虑样品本身的均一性如何？我用的是PE的TGA，每次上样在几十mg的样子，不知道楼主上样量是多少？样品均一性是影响测定结果的一个重要因素，还有验证仪器稳定性是否好，一般在测试之前都需要经过校准，我们是拿一个Al丝进行校准。
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通标小菜鸟
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2024/1/27 15:37:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TGA的话主要用来测量挥发性物质，包括水分。楼主这0.5%差值的大小是否符合偏差要求，主要还是要看你样品里本身挥发性物质的重量百分比测出来多少？如果你的样品一个测出来0.1%，另外一个测出来出来0.6%，那这个结果说明样品测试重复性不行，除了考虑仪器本身稳定性以外，还要考虑样品本身的均一性如何？我用的是PE的TGA，每次上样在几十mg的样子，不知道楼主上样量是多少？样品均一性是影响测定结果的一个重要因素，还有验证仪器稳定性是否好，一般在测试之前都需要经过校准，我们是拿一个Al丝进行校准。
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ztyzb
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2024/1/27 19:04:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的描述是样品恒重和结果平行性的问题，一般以相应分析标准的规定为准，因为不同性质样品、不同重量对于平行性要求都不同。
参考根据 ISO11465-1993，在干燥过程中，以 4 小时的时间间隔对冷却的样品的两次连续称量之间的差异不超过最后测定的质量的 0.1％（m/m）视为恒重。

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