主题:【求助】【已应助】二硫化碳萃取法为什么要纯化?

浏览0 回复26 电梯直达
zhuyinyinchiyi
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多聚甲醛是固体分析试剂,不是甲醛,试剂商店有卖,十几元一瓶.刚洗的时候半小时就可以洗下来,几次以后要放置半天或过夜才能将剩余微量杂质洗下.提纯后,色谱应无任何杂峰.
man--00
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国标对空气质量检测中纯化二硫化碳用5%硫酸甲醛溶液洗,方法简单可操作起来不太好控制终点。我想用不同的方法纯化结果都应该是一样的吧?
lewislhr
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我也用这个方法做过,一般用甲醛、硫酸要多提纯几次,那样酸液应该在分层后变为无色。
qd_yuan
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原文由 zhuyinyinchiyi 发表:
多聚甲醛是固体分析试剂,不是甲醛,试剂商店有卖,十几元一瓶.刚洗的时候半小时就可以洗下来,几次以后要放置半天或过夜才能将剩余微量杂质洗下.提纯后,色谱应无任何杂峰.

1多聚甲醛要用什么配成溶液啊?是浓硫酸吗?称多少克来配?
2看来比标准说的方法好哦,水洗后是不是也用无水硫酸钠来脱水啊?在蒸馏啊
zhuyinyinchiyi
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1\称40克左右多聚甲醛到500毫升浓硫酸中,溶解性不是很好,但放置一段时间可以全部溶解.
2\水洗后不用脱水,残留的水在色谱分析中不出峰,不影响分析.
qd_yuan
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那就太好了,不用去水,也就不用蒸馏了,味道就少点了
呵呵
逍遥仙
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如果不蒸馏提纯,出来会有很高的苯的峰面积吧,我上次也不想蒸馏,可最后还是只有蒸馏提纯了才好些,可还是有苯峰,面积有1000
火云
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我也用国标上提纯,有时我加了甲醛-硫酸 后放1晚上,效果很好,基本不出苯峰!还有我也问个问题:二流化碳见光分解后变黄 对做苯系物有影响么?
zxfzjy2002
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原文由 huangula 发表:
分析纯中的杂质可能会影响测定,所以要纯化,用不用纯化是看对你的实验分析是否有影响,至于色谱纯的应该不用,

我用的是进口无苯级二硫化碳,二百多块钱500毫升,比提纯的要好很多而且省事。
咸菜妞
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我们这一般就用色谱纯的,做空白没影响就是了,没提纯
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