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主题：【求助】【已应助】二硫化碳萃取法为什么要纯化？

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zhuyinyinchiyi
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2006/11/14 7:21:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多聚甲醛是固体分析试剂,不是甲醛,试剂商店有卖,十几元一瓶.刚洗的时候半小时就可以洗下来,几次以后要放置半天或过夜才能将剩余微量杂质洗下.提纯后,色谱应无任何杂峰.
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man--00
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2006/11/14 8:47:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标对空气质量检测中纯化二硫化碳用5％硫酸甲醛溶液洗，方法简单可操作起来不太好控制终点。我想用不同的方法纯化结果都应该是一样的吧？
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lewislhr
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2006/11/14 15:57:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用这个方法做过，一般用甲醛、硫酸要多提纯几次，那样酸液应该在分层后变为无色。
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qd_yuan
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2006/11/14 21:11:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuyinyinchiyi 发表:
多聚甲醛是固体分析试剂,不是甲醛,试剂商店有卖,十几元一瓶.刚洗的时候半小时就可以洗下来,几次以后要放置半天或过夜才能将剩余微量杂质洗下.提纯后,色谱应无任何杂峰.

１多聚甲醛要用什么配成溶液啊？是浓硫酸吗？称多少克来配？
２看来比标准说的方法好哦，水洗后是不是也用无水硫酸钠来脱水啊？在蒸馏啊
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Last edit by qd_yuan
zhuyinyinchiyi
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2006/11/16 11:01:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1\称40克左右多聚甲醛到500毫升浓硫酸中,溶解性不是很好,但放置一段时间可以全部溶解.
2\水洗后不用脱水,残留的水在色谱分析中不出峰,不影响分析.
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qd_yuan
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2006/11/17 22:35:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就太好了，不用去水，也就不用蒸馏了，味道就少点了
呵呵
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逍遥仙
hdz69
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2006/11/28 9:26:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不蒸馏提纯，出来会有很高的苯的峰面积吧，我上次也不想蒸馏，可最后还是只有蒸馏提纯了才好些，可还是有苯峰，面积有1000
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火云
yihao1998
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2008/9/12 10:54:20 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也用国标上提纯，有时我加了甲醛-硫酸 后放1晚上，效果很好，基本不出苯峰！还有我也问个问题：二流化碳见光分解后变黄 对做苯系物有影响么？
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zxfzjy2002
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2008/10/10 8:29:24 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangula 发表:
分析纯中的杂质可能会影响测定，所以要纯化，用不用纯化是看对你的实验分析是否有影响，至于色谱纯的应该不用，

我用的是进口无苯级二硫化碳，二百多块钱500毫升，比提纯的要好很多而且省事。
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咸菜妞
lp080502
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2008/10/10 9:20:35 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这一般就用色谱纯的，做空白没影响就是了，没提纯
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