主题：【第八届原创】影响石墨炉分析重现性的五大因素

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
多谢老师指教，我确实是才接触原吸没多久，要向您请教学习的还很多，现采用的氘灯背景校正，但灰化时石墨炉总会冒白烟，且有很大吸收，加标样品的回收还是很低。附两张图，请老师帮忙分析一下原因，谢谢。

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
（1）仪器为北京普析的TAS990，石墨炉法，之前没有采用背景校正
（2）标准曲线浓度为0、30、50、100、200、250ng/ml，吸收值为0.008、0.035、0.050、0.094、0.173、0.211，标准曲线方程A=0.0008*C+0.01，相关性0.9997，样品的吸光值约为0.076。
请问老师，背景校正的方式如何选择呢？各方式适用的情况是怎样的呢？

原文由 jiajianjing(jiajianjing) 发表:
最近测一个品种里的钯元素，样品采用0.5%硝酸溶解后直接测定，标准曲线和重现性都很好，可就是方法的回收率低，尤其是低浓度的加标样品，回收率才60%左右，可能有哪些原因呢？怎么解决呢？请前辈们指教。

原文由 陌殇(v3051405) 发表:
老师，我们用的仪器是日立ZA3000,最近做了几次Pb,重现性都特别差，几个浓度的标液的吸光值也完全不成递增趋势，之前一直以为是石墨管的问题，现在换了新石墨管这个问题还是没有得到解决，今天做了Cu，进20ppb的标液11次，RSD是0.86，好像还很不错，可是再测试铅的时候还是以前那种状况，我们之前测Pb一直没加过基体改进剂，不加的话影响会特别大吗？因为以前测的标线也还好，重现性也不错，现在不知道怎么回事。。。。我是不是也该考虑下加基体改进剂呢？？？？这都折腾好几天了，求助啊求助，谢谢老师了！！！！

原文由 reeves(reeves) 发表:
大神，背景基线在整个升温过程跳动的很厉害。是不是原点没有调好的？

原文由 浪跡天涯(v2974119) 发表:
非常感谢老师的分享，获益匪浅，只是有几个问题还不太明白，希望老师给解答
1 样品重现性不好，可以换Cu的标准溶液，因为Cu是二价元素并且相对稳定，不明白这个相对稳定是什么含义
2 测样品过程中发现背景的峰经常比样品峰提前出现，这是什么原因造成的？
3 我用的仪器是AA900T，石墨管可能跟纵向不一样，我看到您提到有次温度提升到2800度，这么高的温度石墨管耐受的了么？
4 石墨炉测Al、Ba原子化温度最高可以设到多少？清除温度又是多少合适？
期待您的解答，谢谢

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
从瓦里安厂家说明书中看到，他们早期自动进样针会有气泡产生，后来调整进样方式后就不会产生气泡了，具体的我记不清了，下面是我从里面的截图

首先谢谢高山的回复。其次恕我愚钝，反复看了数遍这个示意图，没有看懂为何这种进样方式会防止产生气泡的原理。只有进样器管路中紫色的基体改进剂和橘红色的标样看懂了，至于其他颜色的液体没有看懂，尤其是那段紫色的基改液与橘红色的标样之间为何还要加入去离子水？难道是要稀释样品吗？实在令人费解。此外管路中的白色的间隔是空气吗？如是，那岂不是进样针管路中多增加了四段气体了吗？还有那个绿色的 Make-Up Slution 究竟是什么液体？怎么在管路中没有看到啊？一张示意图，引起了我无限的遐想，为此还是要谢谢高山版友啊！

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
现在大多数厂家设计的自动进样器已经可以避免产生气泡问题了

原文由 m3031109(m3031109) 发表:
安老师，像我遇到个怪问题，我们采用峰高法计算的，当我测定铅0.05mg/kg时回收率只有50～60％，偏低，要是改用峰面积计算则70到80这个样子。做铬0.1时回收率能到110-130左右，偏高，要是改用峰面积计算则80-100这个样子

原文由 qiukuang(qiukuang) 发表:
RSD差跟石墨管类型有关系，横向的比纵向的要好