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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】大佬们求助：石墨炉测铅升温程序怎样设置？（仪器岛津AA6880）

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派大欣

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发表于：2022/04/27 10:39:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

萌新刚接触石墨炉，升温程序感觉系统默认的不太准确，想更改一下升温程序，请大佬们指导一下。
以下是系统默认升温。
这是系统默认升温

我打算更改为：干燥温度120，30秒；灰化温度600，30秒；原子化温度2100，5秒。
大佬们教我一下要怎样合理配制参数，万分感谢

推荐答案：ztyzb回复于2022/04/27

楼主参考下上图《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的条件。

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2022/4/27 10:59:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

参考一下这个贴https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3285697-1.html

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mingxiaoyan

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2022/4/27 11:00:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考一下:
（1）灰化温度的确定。灰化温度的测试范围从150℃～450℃，吸光值结果见图1。灰化温度在300℃ 时，吸光值最高，大于300℃，吸光值开始下降。因此选择300℃作为最佳灰化温度。

（2）原子化温度的确定。原子化温度的测试范围从600℃ ～1200℃，吸光值结果见图 2。从图中可以看出原子化温度在1000℃时，吸光值最高。低于1000℃，铅元素不能完全原子化;高于1000℃，则吸光度基本不变，并且实验中发现，在大于1000℃的原子化温度下，石墨管的寿命大大缩短。还有研究表明加热过程中有时会生成碳化物，为防碳粉飞溅，所以原子化温度也不可过高。因此在保证元素完全原子化的前提下，应尽量选择较低的原子化温度，1000℃作为原子化温度最佳

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派大欣

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2022/4/27 11:14:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
参考一下这个贴https://m.instrument.com.cn/bbs/d-3285697-1.html

我主要想了解下：比如默认程序里，120干燥30秒，为什么采用的是斜坡升温，而且前面为什么要设置3秒60℃的斜坡升温？

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ztyzb

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2022/4/27 11:27:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主参考下上图《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中的条件。

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夕阳

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2022/4/27 21:16:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 派大欣(Ins_0664271e) 发表:
我主要想了解下：比如默认程序里，120干燥30秒，为什么采用的是斜坡升温，而且前面为什么要设置3秒60℃的斜坡升温？

干燥阶段的斜率升温的主要目的是：徐徐将样品中的水分蒸干，尤其是粘稠的样品，斜率升温的时间更长，终止温度更高；这样做的目的是防止样品在灰化阶段产生“爆沸”现象，从而造成了样品的损耗的不确定性以及影响到检测结果的重现性。

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派大欣

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2022/4/28 13:19:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
干燥阶段的斜率升温的主要目的是：徐徐将样品中的水分蒸干，尤其是粘稠的样品，斜率升温的时间更长，终止温度更高；这样做的目的是防止样品在灰化阶段产生“爆沸”现象，从而造成了样品的损耗的不确定性以及影响到检测结果的重现性。

那我这样可以不？符合这个要求吗“干燥温度120，30秒；灰化温度600，30秒；原子化温度2100，5秒。”
60℃ 3秒斜坡
120℃ 30秒斜坡
300℃ 10秒斜坡
600℃ 10秒斜坡
600℃ 10秒阶梯
600℃ 5秒阶梯灵敏度那里打钩
2100℃ 5秒阶梯灵敏度那里打钩采样
2300℃ 3秒阶梯

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夕阳

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2022/4/28 21:36:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 派大欣(Ins_0664271e) 发表:
那我这样可以不？符合这个要求吗“干燥温度120，30秒；灰化温度600，30秒；原子化温度2100，5秒。”
60℃ 3秒斜坡
120℃ 30秒斜坡
300℃ 10秒斜坡
600℃ 10秒斜坡
600℃ 10秒阶梯
600℃ 5秒阶梯灵敏度那里打钩
2100℃ 5秒阶梯灵敏度那里打钩采样
2300℃ 3秒阶梯

（1）干燥终点温度120度属于常规温度，依据样品成分甚至可以到达140度；至于干燥时间长短，要观察在灰化阶段开始瞬间有无“爆沸”峰出现而定。
（2）600度灰化温度属于常规温度，可以但要加基体改进剂；灰化温度可能有些长了，20秒为宜，但也要以观察基线能否回到零点而定。
（3）2100度的原子化温度有些偏高了，一般以1800~2000度为宜。
（4）除残温度2300度可以。

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