主题：【已应助】PE900T石墨管经常断裂

酸用的多大浓度的，建议酸浓度降低，有些标准上给的酸浓度很高，加上本身质量问题，所以很容易断。

楼主需要核查一下石墨管安装是否合适，保护气控制是否正常，样品酸度过高 需要检查进样后是否在管外有残留液体等。

      （1）原 因：
      没有保护气提供或供给量不足
      排 查：
      ①外观检查石墨管整体表面呈现蜂窝状且粗糙，并且管壁明显变薄。
      （这是氧化所致）
      ②将转子流量计（量程一般在0-5L）旋钮旋到全开位置，串接在保护气
      管路中，检查是否符合仪器指标要求；这是最准确的检查方法。
      ③将石墨炉干燥阶段温度尽量设置在最低温度并延长升温时间，取出保
      护气管路一端并插入到有水的烧杯中，启动石墨炉，观察气泡的大小。
      此种方法较为粗略仅能判断保护气有无并不能判断气流量大小。
      ④即使上述②③步骤正常，由于保护气出口被堵塞（这是最常见的原因）
      尽管有气体供给，但并不能到达石墨炉腔体内；用吸耳球从保护气入口
      吹通时凭借手感阻力大小便知，一般几乎感觉不出阻力。
      （2）原 因：
      没有载气提供或供给量不足（此种原因几率最大）
      排 查：
      ①外观检查石墨管表面没有明显蜂窝状，仅是管壁变薄。
      ②使用量程为0-300ml的转子流量计，串接在载气管路中，按照仪器指标
      检查流量是否正常。
      ③同样将载气管路易断插入水中观察气泡大小以判断载气有无，但此种方法仍为粗略。
      ④即使上述②③步骤正常，由于载气出口非常小（一般为针尖大小），极易被堵塞；
      取下石墨电极，用吸耳球从载气入口吹通凭借手感便知，但值得
      注意的是，由于载气出口很小，即使管路正常阻力也比保护气管路阻力大。
      另外、此故障一般是堵塞一侧，有时可用肉眼观察石英窗便知；当某一侧
      载气被堵塞时，有问题一侧的石英窗表面有附着物。
      （3）原 因：
      加热电流失控
      排 查：
      ①目前绝大多数原子吸收仪器的石墨炉电源为恒流源形式，即某个温度对应
      一个恒定的电流值；仪器说明书一般均给出最大升温时的电流值，根据此值
      用钳型交流电表嵌套在一根加热电缆上，启动石墨炉后立即便可判断石墨炉
      电源正常否。
      ②此种因加热电流失控的现象凭借肉眼也可直接观察出，当加热电流失控时，
      石墨管升温时的亮度极大、超出正常状态、很刺激眼睛。
      （4）原 因：
      使用了非仪器要求的正规石墨管
      排 查：
      ①综上所述，石墨炉电源为恒流源，根据功率公式：P=I2?R 来看，当温度一旦
      确立下来后，加热电流也就确立下来，剩下的就是石墨管的阻值了，从公式
      可以看出，阻值越大石墨管做功越大；由于不同厂家电路设计的不同，故随
      机配备的石墨管的阻值也不尽相同；有的用户为了省钱，常常购买非正规厂
      家生产的廉价石墨管，当所购的石墨管阻值大于原厂的阻值时，由于做功过
      大，往往石墨管极易因过载而烧断。
      ②此种原因凭借肉眼，通过石墨管发光异常便可判断出。
      （5）原 因：
      样品的酸度过高
      排 查：
      ①由于样品的酸度过高，尤其在测高温元素时（测铝最为明显），样品中的酸
      对石墨管的损坏最为严重，使管壁迅速变薄，从而加速管子断裂。
      ②如果使用了涂层管，取下石墨管，用肉眼可以观察到管内壁涂层爆裂起皮，
      此时仪器的零点往往飘忽不定。
      ③石墨管进样孔周围颜色较其他部位异样。
      （6）原 因：
      石墨管的夹具过紧
      排 查：
      ①一般来说，石墨管在室温到最大升温时，管子长度有一毫米的延展；不同
      厂家的仪器，石墨炉设计的也不同，但有一个宗旨是一致的，那就是绝对
      要保持石墨管与石墨环接触紧密（原理此处不详述），因此各种固定措施应
      运而生，即要保证石墨管与石墨环接触良好又要保证石墨管灵活延展，这是
      兼顾的问题，否则固定保障了可是延展不能保障，那管子在膨胀时一定断裂
      无疑。
      ②由于机械故障或夹具不灵活（如滑轨生锈），往往造成夹具过紧，
      致使石墨管断裂；此种原因往往被使用者忽略。

楼主用了三次就这样？升温程序设置正确吗？再就是中间烧一般是保护气纯度和密封性问题，纯度够了有可能还是密封性不好

根据楼主的介绍，换上新的石墨管并且进了两天的纯水的测试而石墨管本身无很大的变化，这说明氩气的纯度和流量以及升温程序（如果侧纯水与测样品的程序一致）没有问题，问题大多出现在样品本身。这点从石墨管仅仅烧损是石墨管的进样口四周以及左右两端出口就可见一斑；这证明样品本身的酸度很高（可能是前处理时赶酸不彻底所致），当灰化和原子化升温程序在实施过程中，样品中的酸物质就会从石墨管进样孔和左右两端出口同时被烧出并同时腐蚀上述出口处（参看下面照片的箭头处）：



再问：楼主测的是什么元素？样品的酸度高吗？能否将升温程序上传看看？

从烧坏情况看，进样口损坏明显，两端也见损坏。1:通常进样口损坏多是进样针没调好，或者进样针脏了酸和样品挂到外壁，而外层口处原子化时容易和空气氧气结合造成损坏。
2:两端为对称性损坏，通常为原子化条件不合适，干燥不彻底灰化时候爆沸，溢出来部分加速它的腐蚀。
3:楼主可以清理一下石墨锥，确认一下酸度不要太高。
如果以上这些都做了还是出现这个问题，建议和厂家工程师联系。希望能对你有帮助！

原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:酸用的多大浓度的，建议酸浓度降低，有些标准上给的酸浓度很高，加上本身质量问题，所以很容易断。

消解用的2ml盐酸+0.4硝酸，最后赶酸到1毫升左右，定容到100毫升，我觉着不是酸度的问题。

楼上各位老师都非常专业，基本上烧石墨管的各种情况都讲得很清楚了，你可以先按照老师们的建议尝试排查一下，如果还不行就打400服务电话报修，让工程师上门协助排查。

原文由JOE HUI(xurunjiao5339)发表:楼主需要核查一下石墨管安装是否合适，保护气控制是否正常，样品酸度过高 需要检查进样后是否在管外有残留液体等。

请问保护器控制怎么查看是否正常

原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主用了三次就这样？升温程序设置正确吗？再就是中间烧一般是保护气纯度和密封性问题，纯度够了有可能还是密封性不好

用了三天成这样的，升温程序是仪器推荐的，干燥110.130，灰化850，原子化1600，测铅，现在我也怀疑密封性的问题，请问这个要怎么查验