主题：【已应助】石墨炉测镉结果偏高

原文由 夕阳(anping) 发表:造成这种现象的原因是：楼主制作的工作曲线使用的是用纯标准品配制的系列浓度，其内部的背景（共存物或基体）干扰是很少的；而检测样品的背景相对标准品而言可能就复杂一些了，如果检测样品内的共存物清除不彻底的话，就会造成实测结果大于理论值。尤其是楼主的石墨炉升温程序中的400 °的灰化温度是满足标准品或一般背景干扰很少的样品而设定的，而对于样品中基体（背景）较为复杂的样品就不适了。 解决办法：标准品和质控样品均加入相同量的基体改进剂（一般是5%的磷酸氢二铵），然后将灰化温度设定在600°或更高一些（不要超过800°）后再测试看看。

确实是灰化温度设定太低了，可能有人动了一下，这个温度测水没问题，但对有基体的样品，没有任何效果

原文由 夕阳(anping) 发表:
造成这种现象的原因是：楼主制作的工作曲线使用的是用纯标准品配制的系列浓度，其内部的背景（共存物或基体）干扰是很少的；而检测样品的背景相对标准品而言可能就复杂一些了，如果检测样品内的共存物清除不彻底的话，就会造成实测结果大于理论值。尤其是楼主的石墨炉升温程序中的400 °的灰化温度是满足标准品或一般背景干扰很少的样品而设定的，而对于样品中基体（背景）较为复杂的样品就不适了。此外原子化温度1500 °偏低了一些，根据我的经验，设置在1600°较为合适。



解决办法：标准品和质控样品均加入相同量的基体改进剂（一般是5%的磷酸氢二铵），然后将灰化温度设定在600°或更高一些（不要超过800°）后再测试看看。

参考资料：磷酸氢二胺的配制方法：

基体改进剂用磷酸氢二铵配制，其浓度是：将2克磷酸氢二铵溶解于100毫升的水中，配置成基体改进剂溶液，并采用炉外加入法，并找到最佳注入量；开始注入5μL基改液，其后视测试效果情况增加。

实践证明，磷酸氢二铵的效果优于磷酸铵和磷酸二氢铵。

原文由 LQ2023(Insm_cc57acd8) 发表:
谢谢安老师的指导，我再试试看看结果如何，不过我还有个问题就是为什么用硝酸钯做基改在400摄氏度灰化情况下他又能做到呢？

原文由 LQ2023(Insm_cc57acd8) 发表:
谢谢安老师的指导，我再试试看看结果如何，不过我还有个问题就是为什么用硝酸钯做基改在400摄氏度灰化情况下他又能做到呢？

原文由 夕阳(anping) 发表: 从理论上讲硝酸钯和磷酸氢二铵均可作为石墨炉测镉的改进剂（也称之为掩蔽剂），但是实践证明硝酸钯的掩蔽效果要优于磷酸氢二铵（抱歉：真实机理我不清楚）。由于硝酸钯的价格较贵一些或者有的实验室不具备硝酸钯，因此一般的分析者均习惯上使用磷酸氢二铵。附带一篇关于基体改进剂的文章供你参考：

原文由 LQ2023(Insm_cc57acd8) 发表:感谢安老师，哪天测试完有结果再回复您