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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】石墨炉测试灵敏度低

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sdlzkw007
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发表于：2023/02/20 16:50:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一台十几年的火焰石墨炉一体的原子吸收分光光度计，原产地是澳大利亚。目前测试了镉和铜两个元素，结果显示灵敏度低。条件采用的仪器软件自带的方法库参数，国产的空心阴极灯，元素铜的增益是26%，结果10ug/L的标准溶液吸光度仅有不到0.05，采用的是峰高测量方式。根据手册中的提示，12ug/L的标准溶液吸光度大约0.2左右，差距实在有点儿大，不清楚哪里出现了问题？请各位大神支个招，先谢过了
推荐答案：ztyzb回复于2023/02/20
1、楼主调整灯电流试试；2、加硝酸钯或者硝酸镧作为基改
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ztyzb
zxz19900120
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2023/2/20 17:24:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主调整灯电流试试；2、加硝酸钯或者硝酸镧作为基改
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sdlzkw007
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2023/2/20 17:41:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯电流分别对比过了，没有太大的变化，使用的是纯标准溶液，不推荐基体改进剂。目前看起来峰形不错。
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夕阳
anping
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2023/2/20 19:44:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu标准样品的配制正确吗？进样量与仪器条件一致吗？
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sdlzkw007
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2023/2/21 4:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:Cu标准样品的配制正确吗？进样量与仪器条件一致吗？
感谢安老师的指点，标准溶液配制了母液，仪器自动进样器稀释成工作曲线，同样的溶液在ICPMS上核查了，结果正常。就是觉得奇怪。
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夕阳
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2023/2/21 14:35:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
感谢安老师的指点，标准溶液配制了母液，仪器自动进样器稀释成工作曲线，同样的溶液在ICPMS上核查了，结果正常。就是觉得奇怪。
抱歉，有些没看懂。楼主说的是仪器测铜的吸光度偏低，这与ICPMS的核查有什么关系？结果正常是啥意思？是浓度含量正常吗？
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sdlzkw007
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2023/2/21 16:45:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表: 抱歉，有些没看懂。楼主说的是仪器测铜的吸光度偏低，这与ICPMS的核查有什么关系？结果正常是啥意思？是浓度含量正常吗？
是的，排除了标准溶液可能存在的问题。单纯的分析原子吸收光谱仪的问题。
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夕阳
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2023/2/21 19:36:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
是的，排除了标准溶液可能存在的问题。单纯的分析原子吸收光谱仪的问题。
如果标准溶液配制无误，那么由于原吸测试方法是采用外标法，即便标液的吸光度偏低，只要工作曲线的相关系数大于99%，则测定的未知样的浓度含量应该是可信的，除非未知样品的背景相比标样要较复杂。判断的方法：工作曲线制作完成后，取任一标准溶液进行重测，看其浓度值是否符合配制的浓度便可知工作曲线的正确度。
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2023/2/21 19:52:18 Last edit by anping
Insm_112810a8
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2023/2/21 20:17:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111
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sunbird664
v3053819
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2023/3/3 18:23:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的GBC的原子吸收吧？吸光度每台仪器都有一定差异的，不同厂家仪器也有差别，只要线性正常，质控正常，能满足检定规程的指标，就没问题。GBC仪器软件中方法模块里有个时间常数，一般石墨炉设为0.1，在同条件下，这个数如果设大，比如0.2，吸光度就会低一些，设成0，吸光度就会高。
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p3284879
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2023/3/12 10:46:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十几年前的设备，很有可能是镜片污染严重，建议用酒精擦拭下透光部分和外卖接触点
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