主题:【第八届原创】高效方法检测药材——木香

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jhjs
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高效方法检测名贵药材



        名贵药材很多种,有一种叫木香。 它花色艳丽,形状各异,香味迷人,漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。
        药用部分主要来自部,它气香特异,味微苦,含有丰富的去氢木香内酯,木香烯内脂,木香萜醛,木香内酯,二氢木香内酯,α-环木香烯内酯,β-环木香烯内酯,土木香内酯等药物成分。另外还含天冬氨酸,谷氨酸,甘氨酸,甘氨酸,瓜氨酸等20氨基酸,营养成分也非常丰富。

        叶含蒲公英甾醇α-香树精硬脂酸酯β-香树精棕榈酸酯羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。
        木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效,可用于多种疑难病症治疗。





说明:以上几张图片是网上截图,不是本人所拍,在这只是为了说明下木香药材的外观及美感,希望大家能够理解。

        既然木香价值这么高,检测它就显得尤为重要,方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。
1.实验部分
1.1原理

        精密称取该药品适量,超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统,通过C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出所测成分含量。
1.2 仪器及试剂
        仪器:
高效液相色谱仪(紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱),四号筛(药典筛),超声波清洗器,溶剂过滤器,电子天平(0.0001级)等。
        试剂:甲醇(色谱纯),超纯水
1.3样品制备
        对照品溶液制备:
准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液,备用。
        供试品溶液制备:取本品适量充分粉碎后过四号筛,准确称取过筛粉末0.3g,置于具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,放置过夜后超声处理30分钟,放冷,再次称定重量,用甲醇补足减少的重量,摇匀,0.45μm微膜滤过,待测。
1.4 色谱条件
检测器:紫外检测器
检测波长:225nm
色谱柱:Promosil C18,4.6 X 250mm,5μm
流动相:甲醇-水(65:35)
流速:1.0ml/min
柱温:室温
进样量:10μl
2、实验过程及色谱图
对照品色谱图


供试品色谱图:



计算公式:
样品中各物质的含量计算公式:

D----供试品中被测物含量,以(%)表示
V----供试品稀释的总体积,单位(mL)
P3----供试品溶液被测物峰面积值
P4-----对照品溶液被测物峰面积值
ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/ml
m2----样品质量,单位(mg)
        通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%,去氢木香内酯的含量大概是1.6%,总含量2.4%,远大于药典中要求的1.8%,该木香药材满足药典要求,属合格品。

      这个检测时间有点长,我们不防改变下色谱条件,缩短些时间。那就把柱温调整到40℃,看下结果。
对照品色谱图:



供试品色谱图:


        看来有效果,检测时间是短了,但分离度也相对差了点,不够理想。那我们再不防改变下色谱条件,争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相,甲醇-水(60:40),看下结果。
对照品色谱图:

供试品色谱图:



        这下效果好多了,比较完美。
3. 说明   
      方法就是这样,如果只求把实验做完,一般的参考方法也都可以,但如果想要达到更完美的效果,比如提高检出限,缩短检测时间,提高分离度,提高重复性等尽可能达到又准、又快、又灵敏,那就得对仪器结构及检测方法做些文章了。比如改变下仪器连接方式,增加个在线脱气机,或是调整下色谱条件等。

        色谱条件中的那些条件大多情况下都可以调整,只是达到的效果各有不同。提高灵敏度(降低最小检出限)一般调整检测波长,选择更灵敏的检测波长,有时也会换用背景更低的流动相;缩短检测时间一般调整流动相各成分比例(比如增加有机相比例)和升高色谱柱控制温度,有时也换色谱柱,或增加泵流速等;提高分离度一般调整流动相各成分比例(比如减少有机相比例)和降低色谱柱控制温度,有时降低泵流速,减少进样量,甚至换色谱柱等。
        以上是自己实验中的一点心得,希望能对实验结果要求高的同志们做个参考,不足之处敬请指点!
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原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
我觉得还是沉香更吃香 。
也许吧,各有各的优势
zdac
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wangshirf
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原文由 vm88(v2826867) 发表:
图谱很详细,这种树南方种的多吗?
南方应该多些
上党之巅
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