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主题：【已应助】DSC-TG联用测量波动

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chemwell
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发表于：2015/08/18 09:53:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

各位老师好，我有一个高分子薄膜样品，用DSC检测出来重复性较差，也有可能是样品本身均匀性差的原因。大家帮我看看图谱看，不知是什么原因导致的，多谢啦。
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chemwell
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2015/8/18 9:55:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么看不到附件。
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人来人往
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2015/8/18 10:00:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemwell(v2899973) 发表:
怎么看不到附件。
可以看到了
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人来人往
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2015/8/18 10:02:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两次试验在制样方面有差异吗？
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tutm
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2015/8/18 10:49:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从热重曲线看，两次测试的300度以后失重情况相差很明显，说明样品组分热分解过程不一样，那dsc曲线自然会有差异的。
要改善样品重现性的话可能先要从样品制备开始。尽可能将样品粉碎成细小粉末，混匀后取样测试。
如果怀疑仪器重现性，那最好用草酸钙标样来做。
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KK-yiqi
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2015/8/18 12:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄膜取样形态差异会导致DSC和TG曲线的差异，样品与坩埚之间的传热好坏也对DSC有影响。所以DSC最好是取升温熔化一次后的曲线。TG的话，最好如tutm老师所言取样。
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chemwell
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2015/8/18 13:39:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人来人往(free365) 发表:
两次试验在制样方面有差异吗？


取样方面没区别，把薄膜折叠后，剪一小块。
两个样品在质量上有点差别，绿样品5mg，蓝样品9mg。
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chemwell
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2015/8/18 13:43:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
从热重曲线看，两次测试的300度以后失重情况相差很明显，说明样品组分热分解过程不一样，那dsc曲线自然会有差异的。
要改善样品重现性的话可能先要从样品制备开始。尽可能将样品粉碎成细小粉末，混匀后取样测试。
如果怀疑仪器重现性，那最好用草酸钙标样来做。


好的，tutu老师。
薄膜本身是不均匀的，所以我就看看不同位置的差异。
这个一个双组份共混高分子薄膜，正常情况下应该出现绿曲线样品的分解双峰，但蓝色曲线也太奇怪了。分解放热峰相互靠近，能说明双组份混合相容性好吗？
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chemwell
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2015/8/18 13:45:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
薄膜取样形态差异会导致DSC和TG曲线的差异，样品与坩埚之间的传热好坏也对DSC有影响。所以DSC最好是取升温熔化一次后的曲线。TG的话，最好如tutm老师所言取样。


KK老师，您好。
薄膜样品是双组份高分子混合样，我后续再重复做做看。多谢回复。
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tutm
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2015/8/18 14:15:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemwell(v2899973) 发表:
好的，tutu老师。
薄膜本身是不均匀的，所以我就看看不同位置的差异。
这个一个双组份共混高分子薄膜，正常情况下应该出现绿曲线样品的分解双峰，但蓝色曲线也太奇怪了。分解放热峰相互靠近，能说明双组份混合相容性好吗？
这TGA双峰合在一起了不能说明相容性好，两个玻璃化转变合在一起才能说明相容性。估计很可能是比例变化造成的吧。
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chemwell
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2015/8/18 17:03:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这TGA双峰合在一起了不能说明相容性好，两个玻璃化转变合在一起才能说明相容性。估计很可能是比例变化造成的吧。
比例可能有变化的，但还是两种物质，TGA上也能区分出来两个梯度，怎么分解峰就跑一起去了？
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