主题：【第八届原创】聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法

聚乳酸改性材料中聚乳酸含量的测定方法

摘要：随着绿色可持续发展观念的逐渐加强，可生物降解材料越来越受到重视。聚乳酸作为最典型的可生物降解塑料，应用更为广泛。本文采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，绘制乳酸标准曲线，研究了适合测试聚乳酸含量的方法，最终给出了可生物降解材料中聚乳酸含量的测定方法。
关键字：聚乳酸；离子色谱；含量测定
1 前言
    合成树脂多由煤、石油等珍稀的不可再生资源为原料制备而成，不仅消耗大量能源，且容易导致“白色污染”现象。随着环保意识的增强，塑料造成的环境污染问题愈发被重视，同时也给可生物降解新材料行业带来广阔的机遇。
    吉林省在新年伊始正式实施“限塑令”，鼓励企业生产聚乳酸等生物基材料及下游制品。通过离子色谱方法，对聚乳酸含量进行测定，能够确保生产出绿色、安全的可生物降解聚乳酸制品，具有重要的意义。
2 实验部分
2.1仪器、样品和试剂
离子色谱仪：CIC-D160，青岛盛瀚色谱技术有限公司，配备电导检测器、抑制器、串联泵、自动进样器。
可生物降解材料：餐盒、购物袋，厂家送样；
聚乳酸纯样：PLA 4032D，美国Nature Works；
乳酸标样：乳酸含量99.9%，美国Supelco。
2.2 离子色谱条件
      色谱柱为Shodex IC SI-52 4E抑制法离子专用色谱柱，柱温和池温45℃，淋洗液为2.5mM NaOH，流速0.7 mL/min，进样体积50μL，电导检测器检测。
2.3 标准溶液
      取乳酸标准品100mg于100 mL 容量瓶中，用超纯水溶解，稀释至刻度，得浓度为1mg/ml 的乳酸标准贮备液；分别准确移取乳酸标准贮备液0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 μL于100mL容量瓶中，用水稀释定容，得到质量浓度分别为5、10、20、50、100 mg/L标准工作溶液。
2.4 样品的制备
      取聚乳酸纯品0.5g，置于烧杯中并加入20ml氯仿，搅拌至溶解。然后加入20ml氢氧化钠溶液（50g/L），80℃水浴加热使氯仿全部挥发，再加入30ml氢氧化钠溶液（50g/L），盖上表面皿，100℃水浴条件下水解4h。用滤纸过滤，滤液用水转移到100ml容量瓶中，用水定容。用水稀释100倍后，0.45μm 微孔滤膜过滤，试液注入离子色谱仪测定。
待测样按照上述条件和步骤同步进行测定。
3 结果分析
3.1 定量分析
3.2.1色谱条件优化
      分离型色谱柱推荐的淋洗液为3.6mM的碳酸钠，流量为0.8，mL/min，但是在该条件下乳酸阴离子无法得到有效的分离。通过实验得出氢氧化钠淋洗液对乳酸阴离子的分离效果明显，调节淋洗液的浓度得到最佳淋洗液浓度为2.5mM，最佳流量为0.7mL/min。
3.2.2标准曲线
      采用离子色谱仪对浓度5.0、10.0、20.0、50.0、100.0mg/L的乳酸标准工作溶液进行测定，在经过优化的试验条件下，以标准工作溶液的质量浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准工作曲线，如图3所示。线性回归方程为：Y=1.602e+005+1.609e+005X，相关系数：r =0.99988。

图1 标准工作曲线的测定

3.2.3样品的测定
取试样水解液5ml，经C18预处理柱处理后装入样品瓶，置入自动进样器中，按预设参数进行测试，测试结果如图4所示。

图2 待测样品离子色谱测试结果

3.2 含量计算
聚乳酸测定结果按下列公式（1）计算：

                    （1）

式中： X ——试样中聚乳酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；
c ——试样溶液中乳酸的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
V ——试液最终定容体积，单位为毫升（mL）；
m ——最终样液代表的试样质量，单位为克（g）；
——聚乳酸标准物质中聚乳酸含量与其水解液中乳酸含量比值。
测试结果与厂家提供数值的比较：

表1企业提供聚乳酸含量与实测聚乳酸含量的比较

序号	样品类型	企业提供聚乳酸含量   (g/100g)	实测聚乳酸含量   （g/100g）
1	聚乳酸购物袋	35	35.81
2	聚乳酸餐盒	70	71.22

4 结论
      采用青岛盛瀚色谱技术有限公司的CIC-D160离子色谱仪，测试乳酸标准工作曲线，再通过外标法得到待测物的含量，最终通过公司计算得出聚乳酸改性料中聚乳酸的含量，其结果在误差允许范围之内。
参考文献
  Yujiang Fan, Haruo Nishida, YoshihitoShirai. Thermal stability of poly (l-lactide): influence of end protection byacetyl group .Polymer Degradation and Stability,2004,84:143~149
任春华,郑跃君,周玮琪等.聚乳酸酯(PLA)纤维溶解性能及定量分析方法的研究. 检验检疫科学,2006,6(3):27~29
庄昌青,岳红,谢丽萍.离子色谱法测定聚乳酸（PLA）降解产物中3种有机酸阴离子. 中国无机分析化学,2012.9,2(3):58~59
  DB22/T2105-2014,聚乳酸制品中聚乳酸含量测定离子色谱法.

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