检出限的做法很多，不少滴定法由于分析方法的空白值测定结果接近于0．00，此时应配制接近零浓度的标准溶液来代替纯水进行空白值测定，以获得有实际意义的数据以便计算，这种空白一般称为接近空白。接近空白的加标浓度一般为预期检出限的1～3倍，并按照给定分析方法全过程进行测定。空白的测定不仅要考虑同日空白多次测定的变动性(批内差)，也要考虑不同日多次空白测定的变动性(批间差)。因此须分别在一段时间内(隔天)重复测定一批，共测定6批以上，对一些数据波动较大的测定方法，应作10批分析。求得空白值浓度表示的标准偏差Sb，则3倍的标准偏差3Sb，为其检出限。有的实验室采用滴定管最小读数单位的三倍来估算，比如50mL滴定管按0.03mL对应的绝对量再除以最大取样体积来计算；分光光度法按0.01吸光度对应的待测物绝对量再除以最大取样体积来计算。但必须注意滴定法的检出限还取决于滴定标液的浓度。

至于精密度只要做了平行样都可以计算，平行双样是计算相对偏差，如果是平行3个样以上，自然是计算相对标准偏差。

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2015/10/19 10:34:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸度、碱度的精密度因各种水样特性有很大差别，对精密度不能一概而论。然而与分析前的取样和水样处理具有的不确定性相比，滴定的精密度很可能要大得多。
碱度的浓度在10~500mL范围内，而碱度又全由碳酸盐或重碳酸盐造成时，得到的标准偏差为1mg/L（以CaCO3计）。

酸度20mg/L的重碳酸盐合成水样，17个实验室的40名分析人员，得出标准偏差为1.8mg/L，偏离可忽略不计。
碱度120mg/L的重碳酸盐合成水样，17个实验室的40名分析人员，得出终点pH值为4.5，碱度的标准偏差5mg/L，偏离是9mg/L。

检出限公式：C=KS/M
C-检出限
K-标准曲线在低浓度范围内的斜率
S-空白标准偏差
M-置信因子，一般为k=2或3

检出限分为方法检出限、仪器检出限、样品检出限。
而酸、碱度是滴定法，一般只能适用样品检出限，每次样品性状都不同，水样特性差别很大，所以每次都要检出限，很麻烦。
类似于重铬酸钾法测化学需氧量，它只有方法适用范围：用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但准确度较差。而没有检出限。

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