主题:【已应助】铬酸钡分光光度法测硫酸根为什么水样稀释完测得值反而高呢

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铬酸钡分光光度法测硫酸根为什么水样稀释完测得值反而高呢
推荐答案:ztyzb回复于2022/05/23
楼主是按照HJ/T 342-2007做的吗?单纯问题不好推断问题所在,如果可以的话把标曲、质控样和实际样品数据都发出来;个人经验有问题的话以下几点:
1、查找下标曲和质控原因,有可能纯水、试剂和滤膜有问题;
2、水样是否有沉淀或者悬浮物干扰,光度法的话清洁法做得准;
3、标准中干扰因素是否排除


4、如果有条件的话和离子色谱法做下比对看所测数据是否准确。

楼主,个人意见如果标曲和质控准的话大概率是取样的问题,其实浓度很高的水用光度法不合适
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wuyuzegang
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可能是浓度太大了,这就是为什么很多实验要求高浓度的时候需要稀释后再测
JOE HUI
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水样稀释后改变了PH值,所以结果偏高,因为在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡,反应完全后,务必要用氨水调至碱性(一般PH值10左右后,再加氨,PH变化不大了,因为构成了缓冲溶液),才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡,它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡,

对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根,刚好对应于硫酸根的量(因为相当于:

铬酸钡+硫酸根—硫酸钡+铬酸根)。如果仅调整到微酸性,或近中性,则有一部分铬酸钡还没有沉淀,其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中,测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡,铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系,应该控制的PH值。
123
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ztyzb
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楼主是按照HJ/T 342-2007做的吗?单纯问题不好推断问题所在,如果可以的话把标曲、质控样和实际样品数据都发出来;个人经验有问题的话以下几点:
1、查找下标曲和质控原因,有可能纯水、试剂和滤膜有问题;
2、水样是否有沉淀或者悬浮物干扰,光度法的话清洁法做得准;
3、标准中干扰因素是否排除


4、如果有条件的话和离子色谱法做下比对看所测数据是否准确。

楼主,个人意见如果标曲和质控准的话大概率是取样的问题,其实浓度很高的水用光度法不合适
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