主题：【原创】食品中农产品中农药残留的检测

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发表于：2016/01/07 17:55:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

农药残留分析是蔬菜、水果、谷物、茶叶等产品的必检项目，由于样品基质含有大量干扰物，样品提取液往往需要经前处理净化后才能进行仪器分析。经过近30年的科研和实践积累，已经形成这样几种主流的样品前处理方法--液液萃取、固相萃取(SPE)、凝胶过滤(GPC)以及分散固相萃取(QuECHERS)。SPE具有净化效果好、可进行批量处理等优势,是最为常用的样品净化方式；2003年开发的QuECHERS农残前处理方法属于SPE的升级版本，它具有与SPE相似的净化效果，但处理步骤更简洁，具有省时、高效、经济等特点，逐渐被分析工作者所接受任何前处理均是基于目标化合物与干扰物在物化特性上的差异将两者分离。对于农残分析项目，基质中的干扰物主要为碳水化合物、有机酸，深色样品还会引入大量叶绿素和类胡萝卜素，某些样品甚至还会含有少量脂肪和蜡质。SPE和QuECHERS技术的核心是具有选择性吸附功能的固体吸附剂，能选择性地吸附样品溶液中的目标化合物或干扰物，以便达到净化样品的目的。
下面是一些吸附剂的特异吸附性能：

吸附剂	官能团	作用机理	能够保留的化合物
ProElut NH2	氨丙基	正相，弱阴离子交换	有机酸、碳水化合物、酚类化合物
ProElut PSA	乙二胺基-N-丙基	正相，弱阴离子交换	有机酸、碳水化合物、酚类化合物
ProElut Florisil	硅酸镁	正相	极性化合物
ProElut CARB	石墨化炭黑	吸附	叶绿素、类胡萝卜素
ProElut C18	十八烷基	反相	脂类化合物

目前的农残检测项目一般为多种农药残留筛选与检测，由于无法找到一种吸附剂能同时保留多种农药，因而目前主要采用“保留干扰物模式”使用上表中的吸附剂将样品提取液中的有机酸、碳水化合物、酚类化合物、叶绿素、类胡萝卜素等干扰物保留，得到相对纯净的样品溶液。下面的表格将能指导您选择合适的固相萃取柱。

基质样品类型	主要干扰物	农药种类	推荐小柱
一般水果、蔬菜、果蔬汁以及粮谷	有机酸、碳水化合物、酚类化合物	氨基甲酸酯类农药多种类型、多数量农药	ProElut NH2 ProElut PSA
含有较多叶绿素、类胡萝卜素的水果蔬菜	有机酸、碳水化合物、酚类化合物叶绿素、类胡萝卜素	氨基甲酸酯类农药多种类型、多数量农药	ProElut CARB/NH2 ProElut CARB/PSA

对于单种类农药分析，也可以采用“保留目标化合物模式”进行SPE净化，对样品提取后，将样品溶剂转化成水溶液，然后使用ProElut PLS、PXC、PXA等小柱进行净化。

基质样品类型	目标化合物	推荐小柱
不限	中性、弱酸、弱碱性农药，比如吡虫啉、吡虫清	ProElut PLS
不限	碱性农药，比如多菌灵、噻菌灵	ProElut PXC
不限	酸性农药	ProElut PXA