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主题：【求助】烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药制剂液相检测不到啦

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yanshubaobao
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发表于：2016/03/15 22:17:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我用紫外检测器做烟嘧磺隆和吡嘧磺隆农药样品， 标样都没有问题，出峰很好。但是将农药制剂稀释后进样，完全没有峰了。也将标样直接添到制剂中再稀释，但是仍然没有峰出来。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质质进样，该样品吡嘧磺隆是没有问题的，烟嘧磺隆也能出峰但有一定干扰，请教一下，液相紫外检测器做不出该农药样品这到底是什么问题呢？
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2016/3/16 10:34:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个真奇怪，使用的方法是标准方法吗，是不是制剂中的辅料会与待测组分形成紧密的结合物，导致没有被检出
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雾非雾
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2016/3/16 11:20:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为液相的检测限比较高，是不是您稀释得比较厉害，仪器看不到了，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMSMS的灵敏度高所以比较小的浓度它都能看到。
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doczheng
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2016/3/18 10:09:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一低浓度的样品进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质有响应，紫外没有响应，那你把样品浓度提高，再对比就知道了
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yanshubaobao
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2016/3/18 23:35:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doczheng(doczheng) 发表:
同一低浓度的样品进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质有响应，紫外没有响应，那你把样品浓度提高，再对比就知道了
10ppm也不算低了吧。
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yanshubaobao
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2016/3/18 23:43:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这个真奇怪，使用的方法是标准方法吗，是不是制剂中的辅料会与待测组分形成紧密的结合物，导致没有被检出
我们做的不是农药质量哦。是用它做实验用的。
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yanshubaobao
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2016/3/18 23:44:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
这个真奇怪，使用的方法是标准方法吗，是不是制剂中的辅料会与待测组分形成紧密的结合物，导致没有被检出
我也是觉得很有可能是形成了什么，导致没有紫外吸收了。
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有水有渝
xky0230699
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2016/3/19 9:33:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanshubaobao(yanshubaobao) 发表:
10ppm也不算低了吧。
这个只是理论浓度吧，用标准加入到浓度与对照浓度一样的看看有没有出峰或者每加倍加，看看加到什么浓度有出峰。
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夏天的雪
bingwang228
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2016/3/22 16:37:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是稀释的倍数太大了，可以加大加标的量
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hujiangtao
hujiangtao
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2016/3/23 9:06:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样能出来的就没问题啊
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liufeilzu
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2016/3/23 11:03:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度问题吧，估计是在检测限以下
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