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主题：【讨论】消失的油酸峰-（不讨论其甲酯化）

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有雨的夜
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发表于：2016/08/04 14:32:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个样品，里面含有油酸，含量为1%。
旧的色谱柱，HP-5，直接进样0.2ul，可以看到油酸峰
新的色谱柱，还是HP-5，直接进样0.2ul，就看不到油酸峰了。
单独配制一个1%的油酸样，直接进样0.2ul，也是看不到，但是5倍进样量后，峰出来了，峰型很差，扁扁的，前后分析中，只是更换了色谱柱，那么，为啥以前能看到的，现在看不到了呢？
莫非是：旧柱保留太弱，直接出来了，新柱因为对油酸的保留，反而拉长了它的出峰时间，所以峰型变成，进而导致含量低的时候，反而看不到峰了吗
换用DB-5ms可以看到油酸的峰
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2016/8/4 15:09:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过这种情况，说不清楚，等待高手解说。
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ethanxu
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2016/8/4 18:08:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油酸这种物质用GCMS测试估计不太理想吧，峰形肯定不太好。而且沸点还么高，汽化也不完全。
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symmacros
jimzhu
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2016/8/4 21:13:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能旧柱子时间长了里面固定相改变或者进入某些极性成分对油酸分离更好了。
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ruan651209
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2016/8/4 21:50:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
油酸这种物质用GCMS测试估计不太理想吧，峰形肯定不太好。而且沸点还么高，汽化也不完全。


没有任何问题呀，用WAX——FFAP柱，峰形相当正。
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汽化不完全是针对甘油二酯或三酯类的，当然，这类方法进样口会近400度。
进样口及柱残留也严重。
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看了这位大侠的回贴，多少是自己测过的呀？？！！
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madmeimei
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2016/8/5 8:47:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
油酸这种物质用GCMS测试估计不太理想吧，峰形肯定不太好。而且沸点还么高，汽化也不完全。


想必楼主并不是为了测试油酸，而是某个香精样品中含有油酸而已。对我们做香精分析的来说，很少有公司有条件可以用不同的柱子分析不同的成分的。因为基本上都是一台gcms，频繁停机换柱不现实的啊。
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我是风儿
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2016/8/6 20:46:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主找到原因了吗？
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symmacros
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2016/8/6 20:56:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
想必楼主并不是为了测试油酸，而是某个香精样品中含有油酸而已。对我们做香精分析的来说，很少有公司有条件可以用不同的柱子分析不同的成分的。因为基本上都是一台gcms，频繁停机换柱不现实的啊。
请问一般安装什么柱子？油酸测定过吗？
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symmacros
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2016/8/6 20:57:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
油酸这种物质用GCMS测试估计不太理想吧，峰形肯定不太好。而且沸点还么高，汽化也不完全。
有时候峰型不是很好。
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有雨的夜
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2016/8/8 9:10:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ethanxu(ethanxu) 发表:
油酸这种物质用GCMS测试估计不太理想吧，峰形肯定不太好。而且沸点还么高，汽化也不完全。


峰型是不漂亮，但是一般QC检测，要求是当下批次与标样对比，出峰数量和大小在一定范围内相似就好了
现在遇到的问题的是同一种型号的柱子，一个出峰，一个不出峰，这对于判断样品是否合格影响挺大的
无论峰型好不好，希望出峰和不出峰应该是一致的
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有雨的夜
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2016/8/8 9:12:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
可能旧柱子时间长了里面固定相改变或者进入某些极性成分对油酸分离更好了。
DB-5与HP-5的区别是什么？相同含量（1%）的油酸，DB-5上是一个大峰，HP-5上没出峰
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