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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】GCMS跑样一直有大量硅氧物质

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发表于：2022/11/30 09:15:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助各位前辈！我的仪器是岛津GCMSTQ8040NX，九月份由于疫情仪器关停之后就一直跑样非常不正常，我们一直找不到原因，我们试过多种进样方式，更换过多次萃取头，离子源清洗，老化色谱柱、优化参数条件等等很多措施都采取过，但依然无法恢复正常，我们最初发现跑样出来居然测定出很多氧气，咨询相关人士建议把采集范围从30升至45，虽然没有氧气，但跑样仍然不正常，硅氧类物质仍然大量存在，此外还出现一些不该出现的含氯含氟物质，我个人猜想改变采集范围只是一种掩耳盗铃式的解决办法。此外实验室有老师在气相上用过的色谱柱放在气质上使用，也出现大量不明化合物和硅氧物质，并且末端的基线非常飘，在把同样的柱子用回到气相后，出峰也开始不正常，猜测可能色谱柱在气质上收到了损坏。由于一直找不到原因，我和实验室的老师在想会不会是分子筛已经饱和，已经无法对氦气中的氧气进行过滤，又或许还可能有别的什么原因导致呢，非常感谢各位前辈的帮助，感激不尽！！

推荐答案：砂锅粥回复于2022/11/30

硅氧烷物质一般是柱流失的表现。有时候柱子用久了就会出现这种情况，可以考虑老化一下试试。
另外，看看峰是不是会拖尾，或者同样条件保留时间比以前提前，如果这样的话可能要考虑换柱子。质谱的柱子建议还是用后面加MS的柱子，流失相对较小，不要用气相的柱子。

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砂锅粥

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2022/11/30 10:42:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/11/30 10:59:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:硅氧烷物质一般是柱流失的表现。有时候柱子用久了就会出现这种情况，可以考虑老化一下试试。另外，看看峰是不是会拖尾，或者同样条件保留时间比以前提前，如果这样的话可能要考虑换柱子。质谱的柱子建议还是用后面加MS的柱子，流失相对较小，不要用气相的柱子。

谢谢前辈解答！我们也对柱子老化过多次了没有效果，这个上在气相的柱子以前也上在气质上使用过很正常，考虑前后对比的话柱子本身不是原因所在，但目前仪器还是属于异常状态，从十月份解封以来一直找不到原因无法从根本上解决问题。

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安平

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2022/11/30 15:17:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图，详细说明分析条件。

调谐结果是否正常？麻烦上传调谐结果。

空气信号较大，建议怀疑漏气，或者载气不良。可以拧紧色谱柱，更换气源实验。

如果调谐正常，那么建议运行空白。将瓶号改为0，然后启动工作站采集。可以获得仪器空白，如果硅氧烷类鬼峰较多，建议怀疑色谱柱不良。
可以老化或者更换。

如果仪器空白空白正常，那么再考察SPME空白，如果再次出现鬼峰，建议怀疑萃取头不良，可以老化或者更换。

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2022/12/1 14:20:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图，详细说明分析条件。

调谐结果是否正常？麻烦上传调谐结果。

空气信号较大，建议怀疑漏气，或者载气不良。可以拧紧色谱柱，更换气源实验。

如果调谐正常，那么建议运行空白。将瓶号改为0，然后启动工作站采集。可以获得仪器空白，如果硅氧烷类鬼峰较多，建议怀疑色谱柱不良。
可以老化或者更换。

如果仪器空白空白正常，那么再考察SPME空白，如果再次出现鬼峰，建议怀疑萃取头不良，可以老化或者更换。

谢谢前辈解答！调谐结果正常的（附文件），分析条件（升温程序：40℃下5min,以4℃/min升值200℃保持1min,再以10℃/min升至280℃保持3min，流量恒定1mL/min；质谱条件：70eV,扫描范围30-600，界面温度280℃，离子源230℃；SPME条件：70℃下平衡5min后吸附30min）。另请问一下前辈，我按照您的建议将瓶号设置为0后启动采样程序无法进行，会显示瓶号不存在而自动停止采集过程，是否还有其他需要更改的设定呢，谢谢解答！
lin

附件：

20221129调谐.pdf

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2022/12/1 14:20:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图，详细说明分析条件。调谐结果是否正常？麻烦上传调谐结果。空气信号较大，建议怀疑漏气，或者载气不良。可以拧紧色谱柱，更换气源实验。如果调谐正常，那么建议运行空白。将瓶号改为0，然后启动工作站采集。可以获得仪器空白，如果硅氧烷类鬼峰较多，建议怀疑色谱柱不良。可以老化或者更换。如果仪器空白空白正常，那么再考察SPME空白，如果再次出现鬼峰，建议怀疑萃取头不良，可以老化或者更换。

这是色谱图

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俭以养德101

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2022/12/1 15:54:37 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅氧烷来源主要有隔垫碎屑，柱流失等等，建议逐一排查。色谱柱要用MS柱，隔垫，衬管换新的，色谱柱老化好后再看看。

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2022/12/2 16:02:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问下9月份谁关的机器，看下有没有异常的问题
然后问下开机后有没有异常操作
比如不合适的进样
然后你们最后怀疑是气体捕集阱饱和
可以先检查两瓶气体的阀门是不是漏气
然后更换高纯氮气和氩气试下是不是气体出问题了
最后再更换带有指示剂的捕集阱确定是否是捕集阱饱和
另外
可以柱温50℃只运行质谱
查看谱图是否异常
如果异常就说明问题在质谱或者气体
否则就是气相问题

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