主题:【已应助】GCMS跑样一直有大量硅氧物质

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求助各位前辈!我的仪器是岛津GCMSTQ8040NX,九月份由于疫情仪器关停之后就一直跑样非常不正常,我们一直找不到原因,我们试过多种进样方式,更换过多次萃取头,离子源清洗,老化色谱柱、优化参数条件等等很多措施都采取过,但依然无法恢复正常,我们最初发现跑样出来居然测定出很多氧气,咨询相关人士建议把采集范围从30升至45,虽然没有氧气,但跑样仍然不正常,硅氧类物质仍然大量存在,此外还出现一些不该出现的含氯含氟物质,我个人猜想改变采集范围只是一种掩耳盗铃式的解决办法。此外实验室有老师在气相上用过的色谱柱放在气质上使用,也出现大量不明化合物和硅氧物质,并且末端的基线非常飘,在把同样的柱子用回到气相后,出峰也开始不正常,猜测可能色谱柱在气质上收到了损坏。由于一直找不到原因,我和实验室的老师在想会不会是分子筛已经饱和,已经无法对氦气中的氧气进行过滤,又或许还可能有别的什么原因导致呢,非常感谢各位前辈的帮助,感激不尽!!
推荐答案:砂锅粥回复于2022/11/30
硅氧烷物质一般是柱流失的表现。有时候柱子用久了就会出现这种情况,可以考虑老化一下试试。
另外,看看峰是不是会拖尾,或者同样条件保留时间比以前提前,如果这样的话可能要考虑换柱子。质谱的柱子建议还是用后面加MS的柱子,流失相对较小,不要用气相的柱子。
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砂锅粥
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硅氧烷物质一般是柱流失的表现。有时候柱子用久了就会出现这种情况,可以考虑老化一下试试。
另外,看看峰是不是会拖尾,或者同样条件保留时间比以前提前,如果这样的话可能要考虑换柱子。质谱的柱子建议还是用后面加MS的柱子,流失相对较小,不要用气相的柱子。
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:硅氧烷物质一般是柱流失的表现。有时候柱子用久了就会出现这种情况,可以考虑老化一下试试。另外,看看峰是不是会拖尾,或者同样条件保留时间比以前提前,如果这样的话可能要考虑换柱子。质谱的柱子建议还是用后面加MS的柱子,流失相对较小,不要用气相的柱子。
谢谢前辈解答!我们也对柱子老化过多次了没有效果,这个上在气相的柱子以前也上在气质上使用过很正常,考虑前后对比的话柱子本身不是原因所在,但目前仪器还是属于异常状态,从十月份解封以来一直找不到原因无法从根本上解决问题。
安平
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楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图,详细说明分析条件。

调谐结果是否正常?  麻烦上传调谐结果。

空气信号较大,建议怀疑漏气,或者载气不良。可以拧紧色谱柱,更换气源实验。

如果调谐正常,那么建议运行空白。    将瓶号改为0,然后启动工作站采集。可以获得仪器空白,如果硅氧烷类鬼峰较多,建议怀疑色谱柱不良。
可以老化或者更换。

如果仪器空白空白正常,那么再考察SPME空白,如果再次出现鬼峰,建议怀疑萃取头不良,可以老化或者更换。


Ins_e983e22c
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原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图,详细说明分析条件。

调谐结果是否正常?  麻烦上传调谐结果。

空气信号较大,建议怀疑漏气,或者载气不良。可以拧紧色谱柱,更换气源实验。

如果调谐正常,那么建议运行空白。    将瓶号改为0,然后启动工作站采集。可以获得仪器空白,如果硅氧烷类鬼峰较多,建议怀疑色谱柱不良。
可以老化或者更换。

如果仪器空白空白正常,那么再考察SPME空白,如果再次出现鬼峰,建议怀疑萃取头不良,可以老化或者更换。

谢谢前辈解答!调谐结果正常的(附文件),分析条件(升温程序:40℃下5min,以4℃/min升值200℃保持1min,再以10℃/min升至280℃保持3min,流量恒定1mL/min;质谱条件:70eV,扫描范围30-600,界面温度280℃,离子源230℃;SPME条件:70℃下平衡5min后吸附30min)。另请问一下前辈,我按照您的建议将瓶号设置为0后启动采样程序无法进行,会显示瓶号不存在而自动停止采集过程,是否还有其他需要更改的设定呢,谢谢解答!
lin
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原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说明一下具体情况。建议上传谱图,详细说明分析条件。调谐结果是否正常?    麻烦上传调谐结果。空气信号较大,建议怀疑漏气,或者载气不良。可以拧紧色谱柱,更换气源实验。如果调谐正常,那么建议运行空白。        将瓶号改为0,然后启动工作站采集。可以获得仪器空白,如果硅氧烷类鬼峰较多,建议怀疑色谱柱不良。可以老化或者更换。如果仪器空白空白正常,那么再考察SPME空白,如果再次出现鬼峰,建议怀疑萃取头不良,可以老化或者更换。
这是色谱图
俭以养德101
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硅氧烷来源主要有 隔垫碎屑,柱流失等等,建议逐一排查。色谱柱要用MS柱,隔垫,衬管换新的,色谱柱老化好后再看看。
Ins_b81c0c86
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问下9月份谁关的机器,看下有没有异常的问题   
然后问下开机后有没有异常操作   
比如不合适的进样   
然后你们最后怀疑是气体捕集阱饱和   
可以先检查两瓶气体的阀门是不是漏气   
然后更换高纯氮气和氩气试下是不是气体出问题了   
最后再更换带有指示剂的捕集阱确定是否是捕集阱饱和   
另外   
可以柱温50℃只运行质谱   
查看谱图是否异常   
如果异常就说明问题在质谱或者气体   
否则就是气相问题   
安平
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楼主使用什么型号的进样器?

瓶号为0,直接在批处理设置即可。不需要在进样器参数中设置。

也可以点击 待机 之后,直接按start键。也可以采集空白。
aikk
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symmacros
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