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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】多环芳烃正构烷烃

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发表于：2023/08/29 17:28:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求解，沉积物中多环芳烃和正构烷烃含量测定，这两种物质测定的前处理是否可以用同一种方法，即下面这种方法
取冷冻干燥、过筛(0. 15 mm)的沉积物样品 5 g(干质量)于 100 mL 锥形瓶中，加入正己烷与二氯甲烷体积比为 1 ∶1的混合液 20 mL，超声振荡 2 次，共 30 min，转移全部上清液至 100 mL 圆底烧瓶内，并重复 2 次上述步骤．将上清液旋转蒸发至1～2 mL，用正己烷少量多次、超声清洗圆底烧瓶，浓缩液与洗液一起经 1 cm 厚的无水硫酸钠脱水后，再过 0. 22 μm 的有机滤膜，氮吹浓缩后用正己烷定容至1 mL，转移至色谱瓶中待测。

推荐答案：检测人王大锤回复于2023/08/29

不可以。现在国标行标的前处理方法是索氏提取和加压溶剂萃取。外标有超声波提取方法，国内一直没有，回收率不可控。

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2023/8/29 18:14:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可以。现在国标行标的前处理方法是索氏提取和加压溶剂萃取。外标有超声波提取方法，国内一直没有，回收率不可控。

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检测人王大锤

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2023/8/29 18:15:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体前处理方法可参考：

土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法（HJ 784-2016）
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法(HJ 834-2017)

土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)

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2023/8/30 8:38:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主你这个结果是对外出具盖章报告的还是只是自己内部测试仅供参考？如果内部仅供参考，你可以按照这样的非标方法合在一起做，但也要经过验证后才能使用。如果楼主只是为图方便，将两个方法合并来，然后数据也是对客户出具的，那明确表示不可以。不管对于多环芳烃来说，还是正构烷烃来说都是不合适的，沉积物中多环芳烃参考的方法是HJ784-2016，正构烷烃参考的方法为HJ1021-2019，这两个方法使用的最终溶剂不同，上机仪器也不一样，前处理可以用加压流体萃取仪，超声目前还没有被写入标准方法中，还有样品取样量也不一样，你只取5g怎么保证都能满足方法检出限要求，还有土壤中多环芳烃和正构烷烃上机前都要进行净化处理。

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