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主题：【分享】【乳制品检测之家】液相色谱仪1260检测样品时标样峰和样品峰漂移，加标和样品不漂移，是怎么回事？

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六子

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发表于：2016/09/17 15:48:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

群友问：液相色谱仪1260检测样品时标样峰和样品峰漂移，加标和样品不漂移，是怎么回事？（PS: 流动相为乙酸铵和甲醇，普通C18柱）
群友张老师分享：流动相里加点乙酸，调pH到弱酸性试试。
群友李老师分享：可以尝试用乙酸铵流动相来配标液。
群友安老师分享：样品和标样之间保留时间偏移，而样品加标和样品保留时间一致，说明你的液相色谱系统运行正常，但样品中有影响色谱柱表面的基质- 对使用C18的反相色谱而言，应该是有大量的疏水性物质动态涂布了C18填料的表面，使得填料表面与目标物质相互作用的表面积和作用力有变化，从而保留时间相应变化造成的。多半的情况下是样品中物质保留时间小于溶剂标准样品的，但也有相反的情况。所以：样品中物质保留时间和标准样品不一致是可能的，主要因为样品中从了目标物质之外还会有基质（你不一定看得见^_^）。严重时时间相差能到0.xmin或几分钟。而且弱保留物质通常受影响更大。
技术上说，可以用样品加标前后的结果比较来说明RT偏移问题以及色谱峰位置确认；如果可以拿到空白基质（样品中不包含目标物质），你可以定量加标证明定量结果可靠性（回收率，线性等）。这样从方法学角度就比较合理了。
群友wujidu老师分享：可能和溶液酸碱性有关。
非常感谢乳制品检测之家群友张老师、李老师、安老师、吴老师、信念老师、wujidu老师等的积极分享讨论，整理不当之处，欢迎跟帖指正，也欢迎跟帖继续讨论。

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2016/9/19 9:12:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个有跟提问的群友具体沟通来着，样品是液态乳，但是群友讲是按照5009.29做，又加了亚铁氰化钾和乙酸锌做沉淀剂。我也很纳闷，这样做并不太合适。
最开始不知道样品和前处理方法时，我建议调整流动相的pH值，但群友说流动相已经是调到4.9的，而且也用流动相配标准溶液尝试过了，并无改善。
那就只有一个原因是样品基质的问题，极有可能是因为前处理方法的不合适造成，原因后面安老师所讲已经解释了。
我又建议群友用流动相稀释一个样品，上机尝试一下，如果目标峰保留时间跑了，那就非常确定是样品基质问题，只能踏踏实实按照21703来再做看看。目前没有反馈。
这里建议群友们提问时要讲清楚自己遇到的情况，包括样品情况、前处理方法和检测方法，否则会让帮忙分析的老师们绕很大的圈子却找不到症结所在。

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2016/9/19 18:03:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 啊啊啊(zwql)发表:这个有跟提问的群友具体沟通来着，样品是液态乳，但是群友讲是按照5009.29做，又加了亚铁氰化钾和乙酸锌做沉淀剂。我也很纳闷，这样做并不太合适。
最开始不知道样品和前处理方法时，我建议调整流动相的pH值，但群友说流动相已经是调到4.9的，而且也用流动相配标准溶液尝试过了，并无改善。
那就只有一个原因是样品基质的问题，极有可能是因为前处理方法的不合适造成，原因后面安老师所讲已经解释了。
我又建议群友用流动相稀释一个样品，上机尝试一下，如果目标峰保留时间跑了，那就非常确定是样品基质问题，只能踏踏实实按照21703来再做看看。目前没有反馈。
这里建议群友们提问时要讲清楚自己遇到的情况，包括样品情况、前处理方法和检测方法，否则会让帮忙分析的老师们绕很大的圈子却找不到症结所在。

能麻烦你把21703发给我好吗？我用流动相试过了，还是漂移

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