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白糖不溶于水杂质的测定检验方法解析
1.概述各种白糖晶体不溶于水: 随着化学方法和技术的进步,人们发现有许多不同类型的白糖晶 体不溶于水。这些白糖晶体代表了不同酸度、糖度、碳水化合物含量 等特性的糖晶体,其中包括米糖、白砂糖、蔗糖、葡萄糖等等。所以杂质的检验也尤为重要。2.方法提要电导率反映离子化水溶性盐类的浓度。测定已知糖液的电导率,然后应用转换系数可算出电导灰分。本方法所用糖液的浓度为31.3g/100ml.3.仪器、设备电导率仪:应符合以下规格。频率:低周,约140HZ测量范围:0μS/cm~300μS/cm测理误差:不应大于满量程的0.5%,刻度单位: μS/cm4.试剂蒸汽机或去离子水:精制白砂糖必须用电导率低于2μS/cm的重蒸馏水或去离子水。对于其他级别白砂糖允许用电导率低于150μS/cm的蒸馏水。0.01mol/L氯化钾溶液:取分析纯等级的氯化钾,加热至500℃,脱水30min,冷却,称取0.7455g,溶解于1000 ml容量瓶中,并加水至标线。0.0025mol/L氯化钾溶液:吸取0.01mol/L氯化钾溶液50 ml于200 ml容量瓶内,加水称释至标线。此溶液在20℃时的电导率为328μS/cm。5.分析步骤称取白砂糖31.3g±0.1g于干洁烧杯中,加蒸馏水溶解并移入100ml容量瓶中,用蒸馏水多次冲洗烧杯及玻璃棒,洗水一并移入容量瓶中,加蒸馏水至标线,摇匀。先用样液冲洗测定电导率用的电导电极及干洁小烧杯2次—3次,然后倒入样液,用电导率仪测定样液电导率,记录读数及读数时的样液温度。电导池常数应用0.0025mol/L氯化钾溶液校核计量。计算及结果表示白砂糖样品的电导灰分C按式计算,数值以%表示,计算结果取到两位小数。 C=6×10ˉ4(C1-0.35C2)式中:C─电导灰分,%;C1─31.3g/100ml糖液在20.0℃时的电导率,单位为微西第六厘米(μS/cm);C2─溶糖用蒸馏水在20.0℃时的电导率,单位为微西第六厘米(μS/cm)。6.温度校正测定电导率的标准温度为20.0℃,若不在20.0℃则按下式校正,但测量温度一般不要超过20.0℃±5.0℃。至于溶糖用蒸馏水电导率的温度校正,因影响甚微可忽略不计。 C20.0℃= Ct 1+0.026(t-20)式中:Ct─在t℃时糖液的电导率,单位为微西第六厘米(μS/cm);t─测定糖液电导率时糖液的温度,单位为(℃)。7.注意事项1)允许误差两次测定值之差不应超过其平均值的10%。2)容器选择。选择质量比较轻、不与样品发生化学反应的容器,如石英皿或烧杯等。避免使用金属或塑料容器,以免影响测定结果。3)干燥温度及时间控制。常规为105°C,干燥3-4小时至恒重。温度过高可能导致样品过热或糊状,时间过长会导致结晶发生潮解,均会影响测定精度。4)称量环境控制。称量工作应在通风橱中进行,环境温度和湿度控制在20-25°C,相对湿度小于50%。且避免样品吸湿,操作应迅速准确。