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主题：哪位大大告诉我湿法消解回收率低的原因？？

浏览0 回复16 电梯直达
vhqioo
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发表于：2004/07/06 09:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解样品0.5g加硝酸高氯酸（4：1）至冒白烟，然后定容25ml.测Pb的质控样和回收率结果均掉一半，请问各位大大为什么？？？
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公子卓
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2004/7/6 10:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准浓度确认一下！
你的回收怎么做的呢？
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vhqioo
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2004/7/6 15:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

回收是取铅标加入样品中一起消化，加等量，茶叶0.56ppm，加入0.5ppmPb标后得0.77ppm。关键是4.4ppm的标准物质测得2.2ppm。原因？？
 
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公子卓
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2004/7/6 18:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加了什么基体改进剂呢？温度程序如何啊？
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2004/7/7 15:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 公子卓 发表:
你加了什么基体改进剂呢？温度程序如何啊？


没加基改
程序：120  20s  RAMP  REGULAR  1.0  OFF
      250  10s  RAMP  R        1.0  OFF
      300  10s  STEP  R        1.0  OFF
      300    3s  STEP  HIGH      0.0  OFF
      2000  3s  STEP  H        0.0  ON
      2300  2s  STEP  R        1.0  OFF
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公子卓
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2004/7/7 17:40:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就加改进剂做做看啊，比较比较啊！
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cindyli1976
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2004/7/8 18:48:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准系列有没有问题?添加的跟你的标准系列是不是同一母液?是不是同时配的?
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insnfeng
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2004/7/9 9:23:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道用不同的母液的话
差别有多大？
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cindyli1976
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2004/7/9 9:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上来说,不使用同一母液没有问题,但是,如果配置时间不同,时间常,会使浓度有一定差距.如果系列偏高的话,你的添加当然比实际结果低喽.这种情况虽然不多见,但毕竟有可能.
我以前遇到过类似情况,系列是以前配置的,而添加使用的是新的母液.结果偏低了.重新配系列就能解决.
当然仅供参考.呵呵....
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vhqioo
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2004/7/9 11:48:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是在湿法消化过程中损失？？
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tangjun77
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2004/7/9 13:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/W7605吧，为什么要用石墨炉呢？呵呵
简单的处理就是取样０.５g左右，湿法消化，１５毫升硝酸和２毫升高绿酸，赶酸，定容至１０毫升．火焰测定　绝对没有问题的．
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