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主题：【讨论】固相萃取柱所用洗脱剂洗脱实验

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我是风儿
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发表于：2017/12/17 13:39:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家再使用一种新的固相萃取柱时，有没有将平时你们所要检测的农残项目的混标过这个萃取柱，然后使用不同的洗脱剂进行洗脱实验，看看各种农药会不会存在被固相萃取柱所吸附而用洗脱剂洗脱不下来的情况？我看有的实验室有这样做，觉得他们的工作做的好细致认真。

该帖子作者被版主 雾非雾加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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我是风儿
nphfm2009
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2017/12/17 13:45:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上图是用丙酮：正已烷=1：1洗脱Carb  PSA的实验，下图是用乙腈：甲苯=3：1洗脱所得的实验结果

该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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我是风儿
nphfm2009
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2017/12/17 13:46:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是我看不懂这几张图的意思，不明白他们是如何做实验的？大家帮忙分析下，谢谢。
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豌豆1982
v3240303
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2017/12/17 18:59:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是按每次5毫升洗脱几次，然后分别检测得到的结果吧？
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zyl3367898
zyl3367898
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2017/12/17 21:38:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他们是怎样试验的，第一次用五毫升，洗脱完了就去上机检测吗？
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唔话俾你知
v2833101
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2017/12/17 22:47:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是收集洗脱液上机检测吧，
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雾非雾
mcds
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2017/12/17 23:40:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
我觉得是按每次5毫升洗脱几次，然后分别检测得到的结果吧？
应该是，有点像做洗脱曲线（粗放型的）。
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雾非雾
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2017/12/17 23:41:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
他们是怎样试验的，第一次用五毫升，洗脱完了就去上机检测吗？
嗯，分段洗脱并检测，如果算回收率应该是加和后除总的吧。
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雾非雾
mcds
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2017/12/17 23:45:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种高浓度洗脱法我们没做过（因为一般的农残检测项目也不可能累积到这么高的浓度来过柱），不过起始浓度低了，可能作者又怕看不到，方法类似于做洗脱曲线。
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雾非雾
mcds
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2017/12/17 23:48:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说同一品牌同一型号的小柱，只要在方法开发阶段做过标液的过柱对比实验，在以后的工作中通过日常的加标回收就能看到相关的数据，不需要再做。
如果换品牌甚至换不同类型的小柱时，那就要做标液的过柱对比实验。
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雾非雾
mcds
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2017/12/17 23:51:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做标液的过柱实验是按0.01ppm加标量（比如前处理方法是10:1浓缩的话，就是做0.1ppm的加标回收）来做，因为农残检测在方法不变的情况下，低浓度的加标回收能做好，高浓度的加标回收就一定能做好。越低越难做，因为加量小就更经不起细微的损失。
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