主题：【第十一届原创】【十一届原创】挑战检测玄学-----土壤基体干扰

原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
解决基体干扰一个很好的方法就是基体匹配。我们平时分析中会用到磷酸，所以标准里面也要加入等量的磷酸。效果还行。

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
加入磷酸不会导致多金属沉淀吗？ 没用过磷酸。
我写的这个方法是去除高氯酸根的干扰，以及氯干扰。
其他发生偏低干扰元素如Ba Mn，因为经常做的不多，就懒得关注了。

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
基体匹配是个难题，我觉得做不到，是never。
因为样品基体你不可能100%知道，即使知道也要浓度匹配。
标准加入法是可以，但是那个太烦了，基体干扰情况下，响应不理想

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
用于方法验证的标准样品种类少了些，GSS-4中Cr含量应该算高的，低含量(如50或100 ppm以下的样品)也可以试试；常规无机元素分析HJ不如DZ，楼主可以多从《岩石矿物分析》(第三版)中汲取思路。

原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
你说 的问题说的非常好，这个也是我认真考虑后才这么有意为之的。
测定值正好落在3mg/L附近，大的数据偏低明显，添加去干扰试剂后，实验结果明显实验证明更为有效。
大家也知道,0.5mg/L~1.0mg/L 漂移10%是非常有可能的，使用这个浓度测定，心里没谱。如果以0.5g称量定容50ml的话，土壤铬含量应该是50mg~100mg/kg。
如果用这个区间范围的GSS去做证明实验比较虚，要多做N次统计，才足以弥补检测精密度干扰。
这个实验我最为得意的是以4mg/L不同梯度盐酸基体测定~发现浓度越高，测定数据偏低，但是偏低的浓度非常低，坡度非常缓慢。
如果1mg/L去做这个测试，估计和精密度差异。可能观测不出来了。

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
嗯，是这样的。
在前边条件实验中，如果将自配水溶液改为实际样品溶液可能更有说服力，实际样品不一定需要是标准物质，实验室自有样品也OK(多几件组成差异明显的更好)，如此你条件实验开展的基础更有说服力。自有样品中Cr含量的筛选可以结合土壤新标要求，农用地最低限值在150 ppm以上，这一含量水平亦足以反应实验趋势了。但在方法验证实验中，因为六价铬和铬并无指数关系可言，而建设用地标准要求相对低得多，有低含量的标准物质作为验证还是必要的。

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
用于方法验证的标准样品种类少了些，GSS-4中Cr含量应该算高的，低含量(如50或100 ppm以下的样品)也可以试试；常规无机元素分析HJ不如DZ，楼主可以多从《岩石矿物分析》(第三版)中汲取思路。