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主题：【已应助】icp-oes测量偏低的原因

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_9261aed1
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发表于：2024/09/04 13:45:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的安捷伦5800测公司自己的产品镍酸锂里面的Ni，Li含量，以前正常测试大概Ni有56w ppm，Li有12w ppm，最近测试所有的产品Ni只有45W Li10w左右，因为强度值反复测都差不多所以怀疑是标液问题，重新配了标液还是这样，后面又用强酸泡了雾化器，洗了雾化室，径向窗片也是干净的。消解用纯硝酸和王水都消解的非常干净，我实在找不到偏低的原因了所以想问问大家
推荐答案：ztyzb回复于2024/09/04
建议楼主先用有证标准样品或者加标回收（也为了验证前处理过程）验证下准确度，有可能确实是数值低了。
另外考虑以下几方面因素：
1、检测器老化，可能需要更换。此外，如果标准溶液的精密度差，可能是因为蠕动泵管连接不正常或雾化器的雾化效率不佳。炬管如果长时间未清洗，也可能存在污渍，影响测量结果；
2、测量时发现曲线响应值偏低，截距大，可能是因为背景景响应值高。需要更换波长、使用高纯度的试剂配制曲线、清洗玻璃器皿，或者进行仪器维护，如更换矩管、进样管路等；
3、环境条件也会影响仪器响应值。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2024/9/4 14:20:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的炬管脏不脏，有没有矩管拆下来新制王水清洗浸泡至少24小时及以上，其次重新换根炬管并且要重新做下炬管准直及波长扫描，看下相关数值是否有变化等 比如最佳观测位置强度是否有变化（相对最近做的）。其次雾化器及雾化室都洗了，检查下雾化室壁上有无脏东西附着，还有雾化室及及炬管的中间连接管也考虑清洗维护下。雾化器喷嘴及内部毛细管是否有堵塞，检查下雾化状态，看是否是朦胧雾状等。还有排查下进样管，看下进样管是否脏了或者进样管老化，检查进样管随着蠕动泵进样时候吸液液的状态，是否连续而不是有松动段段续续等。
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ztyzb
zxz19900120
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2024/9/4 15:33:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主先用有证标准样品或者加标回收（也为了验证前处理过程）验证下准确度，有可能确实是数值低了。
另外考虑以下几方面因素：
1、检测器老化，可能需要更换。此外，如果标准溶液的精密度差，可能是因为蠕动泵管连接不正常或雾化器的雾化效率不佳。炬管如果长时间未清洗，也可能存在污渍，影响测量结果；
2、测量时发现曲线响应值偏低，截距大，可能是因为背景景响应值高。需要更换波长、使用高纯度的试剂配制曲线、清洗玻璃器皿，或者进行仪器维护，如更换矩管、进样管路等；
3、环境条件也会影响仪器响应值。
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2024/9/4 15:34:12 Last edit by zxz19900120
oscar_2007
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2024/9/4 19:41:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得可能两个问题需要排查下:
1.蠕动泵卡管是否太松，或卡管不到位，异常，需要观察下。
2.进样管是否内部有气泡，以及进样管内壁是否有脏污附着干扰影响。需要观察。
问题有时并没有这么难，需要我们观察的细致。
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Willdo
chun29
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2024/9/4 19:42:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样浓度的标液信号强度是不是比之前大了很多？样品处理方式有没有变化，是不是基体的影响呢？
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Insm_76389a5f
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2024/9/5 8:09:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锥呢 洗过吗 重新调谐过吗
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砂锅粥
czcht
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2024/9/5 8:54:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_76389a5f(Insm_76389a5f) 发表:
锥呢 洗过吗 重新调谐过吗
楼主用的是ICP，不是ICP-MS
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hujiangtao
hujiangtao
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2024/9/7 14:05:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的元素正常吗
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文刀刀水洋洋
Ins_009bb8b1
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2024/9/9 0:13:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上那位说矩管的很有道理。看你的值是稀释后测得对吧。矩管老化后经常是2个不同的稀释测量在回归后值偏差很大。 这是由于背景噪音引起的，换个新的矩管在试试、
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