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主题：【求助】icp-oes测量偏低的原因

浏览0 回复8 电梯直达

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发表于：2024/09/04 13:45:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的安捷伦5800测公司自己的产品镍酸锂里面的Ni，Li含量，以前正常测试大概Ni有56w ppm，Li有12w ppm，最近测试所有的产品Ni只有45W Li10w左右，因为强度值反复测都差不多所以怀疑是标液问题，重新配了标液还是这样，后面又用强酸泡了雾化器，洗了雾化室，径向窗片也是干净的。消解用纯硝酸和王水都消解的非常干净，我实在找不到偏低的原因了所以想问问大家

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2024/9/4 14:20:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你的炬管脏不脏，有没有矩管拆下来新制王水清洗浸泡至少24小时及以上，其次重新换根炬管并且要重新做下炬管准直及波长扫描，看下相关数值是否有变化等比如最佳观测位置强度是否有变化（相对最近做的）。其次雾化器及雾化室都洗了，检查下雾化室壁上有无脏东西附着，还有雾化室及及炬管的中间连接管也考虑清洗维护下。雾化器喷嘴及内部毛细管是否有堵塞，检查下雾化状态，看是否是朦胧雾状等。还有排查下进样管，看下进样管是否脏了或者进样管老化，检查进样管随着蠕动泵进样时候吸液液的状态，是否连续而不是有松动段段续续等。

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2024/9/4 15:33:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议楼主先用有证标准样品或者加标回收（也为了验证前处理过程）验证下准确度，有可能确实是数值低了。
另外考虑以下几方面因素：
1、检测器老化，可能需要更换。此外，如果标准溶液的精密度差，可能是因为蠕动泵管连接不正常或雾化器的雾化效率不佳。炬管如果长时间未清洗，也可能存在污渍，影响测量结果；
2、测量时发现曲线响应值偏低，截距大，可能是因为背景景响应值高。需要更换波长、使用高纯度的试剂配制曲线、清洗玻璃器皿，或者进行仪器维护，如更换矩管、进样管路等；
3、环境条件也会影响仪器响应值。

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2024/9/4 15:34:12 Last edit by zxz19900120