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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第十一届原创】仪器自稀释与人工稀释之比较测试

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skytoboo
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2018/8/3 15:56:52 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动稀释液可以做得好的，关键是倍数问题。
参考曲线自动配置，最大稀释应是5倍相对靠谱。
可能太低泵抽不稳定吧，2倍应该问题不大。
这里还有一个问题，PE默认是直接检测超过线性再进行稀释，故可能会带来误差。
在方法设置里，设置一下，它就会直接稀释，不进行源样测定了。
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2018/8/3 15:59:23 Last edit by skytoboo
vm88
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2018/8/3 16:37:47 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是高手，冰山老师与夕阳老师一问一答，收获非浅。
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冰山
yang_qingwen
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2018/8/3 17:37:41 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由skytoboo(skytoboo)发表:自动稀释液可以做得好的，关键是倍数问题。
参考曲线自动配置，最大稀释应是5倍相对靠谱。
可能太低泵抽不稳定吧，2倍应该问题不大。
这里还有一个问题，PE默认是直接检测超过线性再进行稀释，故可能会带来误差。
在方法设置里，设置一下，它就会直接稀释，不进行源样测定了。
我的样品GSB-6是由机子自稀释4倍，不是超过线性上限才稀释，是直接上来就由操作者控制去稀释4倍后测定。看来刘老师没有遇到过机子自稀释带来的问题啊！我的GSB-6的铅测不准是个老问题了，不过它的镉测定结果没有问题，不知为何？也许是安老师说的高浓度下误差较大，低浓度误差较小吗？阿拉弗晓得了
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夕阳
anping
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2018/8/3 19:18:45 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:
最后一个点偏低？这是为什么呢？


有可能是最后一点的标样浓度太高了，产生的基态原子过多，造成不是全部基态原子吸收阴极灯的特征谱线，而是有一部分样品由吸收状态逐渐转化为发射状态了，形成了“助纣为虐”的后果了；也就是是透过率不是随着浓度的增加而呈现正比例地减少，所以造成了曲线的弯曲。吸光度公式：
Abs=Log 1/T  (T为透过率)
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夕阳
anping
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2018/8/3 19:20:41 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我的样品GSB-6是由机子自稀释4倍，不是超过线性上限才稀释，是直接上来就由操作者控制去稀释4倍后测定。看来刘老师没有遇到过机子自稀释带来的问题啊！我的GSB-6的铅测不准是个老问题了，不过它的镉测定结果没有问题，不知为何？也许是安老师说的高浓度下误差较大，低浓度误差较小吗？阿拉弗晓得了
需要指出的是，利用仪器自动吸稀释功能也不是百分之百的不准确，这里面的因素很多，不能以偏概全。
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冰山
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2018/8/3 20:12:52 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由rr丿(v3251800)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表: 羡慕是可以理解的，当年我也然。不过，原子荧光的自动进样可能也是不那么精确的，要留意啊！我们的原子荧光带自动进样器，但我们既不用它做标曲，也不用它来稀释测试
同事一直用的自动稀释，经常曲线到了最后一个点就偏低了。
可以人工手动配制同样浓度的标准溶液上机测下做标曲看下，如果这样可以就说明自稀释存在问题了。我们的原子荧光就是这样发现问题的
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冰山
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2018/8/3 20:42:17 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夕阳(anping)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我的样品GSB-6是由机子自稀释4倍，不是超过线性上限才稀释，是直接上来就由操作者控制去稀释4倍后测定。看来刘老师没有遇到过机子自稀释带来的问题啊！我的GSB-6的铅测不准是个老问题了，不过它的镉测定结果没有问题，不知为何？也许是安老师说的高浓度下误差较大，低浓度误差较小吗？阿拉弗晓得了
需要指出的是，利用仪器自动吸稀释功能也不是百分之百的不准确，这里面的因素很多，不能以偏概全。
是的，安老师，这个问题比较复杂，现在还属于探讨阶段
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deer
lujun710711
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2018/8/4 9:32:44 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:一口气读完，文章非常紧凑，想问一下，自动进样器的误差差在哪？如何调整？
一般调不了吧
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夕阳
anping
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2018/8/4 11:27:06 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
一口气读完，文章非常紧凑，想问一下，自动进样器的误差差在哪？如何调整？


（1） 从原理上讲，自动进样器的进样精度是由步进电机控制的，如果发生了机械误差或脉冲“失步”，一般是调整不了的。
（2）如果样品泵里有气泡，这会影响进样精度的；这种现象可以通过反复清洗排气解决。
（3）进样针距离石墨管的高度也是影响进样精度的一个因素。这个高度要依据样品的粘稠度和进样量来解决。
（4）进样针头的清洁度也是影响进样精度的一个因素；这可以通过用乙醇棉球擦拭来解决。
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vm88
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2018/8/10 22:36:11 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
夕阳老师讲的很明白，原来是这三方面的原因。
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