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主题：【求助】关于保留时间锁定问题

浏览0 回复32 电梯直达
lisadhy
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发表于：2018/10/17 13:36:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安捷伦的GCMS做保留时间锁定，色谱柱是新更换的，做完后发现整体的保留时间延后了3-4min，不知是何原因，想请教各位老师。
附上对比图（RTLA329是上次换新柱子后做保留时间锁定的数据，RTLA380是这次换完新柱子后做出来的保留时间锁定数据）
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tang566
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2018/10/17 13:53:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RTLA329和RTLA380两次做的保留时间锁定，用的新色谱柱型号、规格相同吗？仪器的参数前后是否相同？标液的基体是否相同？
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2018/10/17 13:55:43 Last edit by tang566
lisadhy
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2018/10/17 14:08:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
RTLA329和RTLA380两次做的保留时间锁定，用的新色谱柱型号、规格相同吗？仪器的参数前后是否相同？标液的基体是否相同？


感谢回复。
新色谱柱的型号和规格相同，仪器的参数也未变过，标液的基体也一样。
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郭景祎
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2018/10/17 14:10:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使是相同的柱子，里边的填充物成分由于使用时间的长短，柱效肯定也是新旧不同的，所以时间上有偏差我觉得正常
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lisadhy
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2018/10/17 14:14:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
即使是相同的柱子，里边的填充物成分由于使用时间的长短，柱效肯定也是新旧不同的，所以时间上有偏差我觉得正常
是的，有偏差是正常的，但不会偏差这么大，按照以往的经验，一般会在1min以内。
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郭景祎
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2018/10/17 14:16:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lisadhy(Ins_dc79c118) 发表:
是的，有偏差是正常的，但不会偏差这么大，按照以往的经验，一般会在1min以内。
看看是不是死体积偏大导致的，试试重新装一下柱子
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zhaoxiaozi
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2018/10/17 14:18:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的方法用的是恒压模式还是恒流模式？有时候气路过长会出现压力不稳定的现象，就是压力表控制的挺好的，但是气路长或者气路上面连的出口多的话就会压力不稳定，结果会有影响。但是影响有多大说不好。
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lisadhy
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2018/10/17 14:26:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
看看是不是死体积偏大导致的，试试重新装一下柱子


好的，感谢建议。
之前把接进样口的一端拆下2次重装过，另一端接的是四通阀，没有拆下来重装过，不知道是不是四通阀那边的问题。
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lisadhy
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2018/10/17 14:30:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
您的方法用的是恒压模式还是恒流模式？有时候气路过长会出现压力不稳定的现象，就是压力表控制的挺好的，但是气路长或者气路上面连的出口多的话就会压力不稳定，结果会有影响。但是影响有多大说不好。
老师您好，我这边采用的是恒压模式。如果像您所说的压力不稳，如何排查解决呢？
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zhaoxiaozi
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2018/10/17 15:00:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lisadhy(Ins_dc79c118) 发表:
老师您好，我这边采用的是恒压模式。如果像您所说的压力不稳，如何排查解决呢？
我现在也记不太清了，只能给你说个大概：再方法编辑那块应该有个恒压或者恒流的选项，然后方法开始运行之后那个压力或者流量会显示到操做界面上面，你看上一个样品就行了。我也是无意间发现的。会造成延迟，但是具体延迟多少我就记不清了。今年四月分的事情了，时间有点长，记不太清了。不好意思哈，只能给你说个大概。
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lisadhy
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2018/10/17 15:27:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:
我现在也记不太清了，只能给你说个大概：再方法编辑那块应该有个恒压或者恒流的选项，然后方法开始运行之后那个压力或者流量会显示到操做界面上面，你看上一个样品就行了。我也是无意间发现的。会造成延迟，但是具体延迟多少我就记不清了。今年四月分的事情了，时间有点长，记不太清了。不好意思哈，只能给你说个大概。
好的，谢谢老师。现在毫无头绪，您能给出可能解决的方案已经帮了我大忙啦~
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