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主题：【求助】求助石墨炉测Cd吸光度特别低

浏览0 回复16 电梯直达
瑶瑶好强呀
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发表于：2018/12/06 20:30:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测定Cd响应值特别低
仪器是赛默飞的ice3500    自动进样
第一条是近期走的响应值低线性不好的曲线
第二张是以前走的正常曲线
第三张是仪器条件
第四张是前几天走的响应值低但线性不错的曲线

无论响应值高还是低  质控都是对的  所以应该不是标液的问题    而且我用了同一瓶标液配火焰的曲线没有任何问题
有观察进样  没有发现问题
石墨炉其他元素的曲线没有问题  只是Cd响应值特别奇怪

响应值变低后我有更换石墨管，更换元素灯，标液也有重新配制，响应值变化不大

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ldgfive
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2018/12/6 20:56:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的升温程序是什么？
会不会灰化温度太高，元素损失了
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2018/12/6 20:58:22 Last edit by ldgfive
瑶瑶好强呀
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2018/12/6 20:57:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:你的升温程序是什么？
100-800-1000-2500  没有基改
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ldgfive
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2018/12/6 22:26:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:
100-800-1000-2500  没有基改


800度的灰化温度，对于没有基改的镉元素来说太高了
没有基改，我的温度设置是
干燥，110
灰化，350
原子化，1700
净化，2000
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dadgoh
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2018/12/7 8:36:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变程升试一下。
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Insm_298c4be8
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2018/12/7 8:57:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:
100-800-1000-2500  没有基改
没有基改的话灰化温度需低于500
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sdlzkw007
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2018/12/7 13:27:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉灰化阶段都损失掉了
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瑶瑶好强呀
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2018/12/7 13:32:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:感觉灰化阶段都损失掉了
今天上午我试了加基改  不是基改的问题
也试了调低温度  问题不大
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sdlzkw007
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2018/12/7 13:45:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瑶瑶好强呀(m3324199) 发表:今天上午我试了加基改      不是基改的问题也试了调低温度    问题不大
那么换完石墨管和空心阴极灯后有做过最佳化调节吗？
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雨红星宇
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2018/12/7 17:53:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管换了，灯也换了，程序温度也做了优化都还没有效果的话，你更换石墨锥试试，石墨锥磨损后，可能与石墨管连接不太好，导致灰化和原子化温度不准，影响测量，顺便一提，你的原子化温度低了，我们是1600度，还有你检查你的进样器有没有异常
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瑶瑶好强呀
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2018/12/7 19:23:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:石墨管换了，灯也换了，程序温度也做了优化都还没有效果的话，你更换石墨锥试试，石墨锥磨损后，可能与石墨管连接不太好，导致灰化和原子化温度不准，影响测量，顺便一提，你的原子化温度低了，我们是1600度，还有你检查你的进样器有没有异常
石墨锥在哪个位置  第一次听说(,,??.??,,)
我做其他元素也没有任何问题耶
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