主题:【讨论】火焰法测定镁遇到的问题

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禾禾的实验室
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原子吸收火焰法测定镁标准曲线的时候以往都没问题,但是又一次发现某个点的吸光度明显变小了,试着把燃气流量调小了一点,吸光度就上来了,请教一下各位老师这是什么原因。
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xiaoheihei
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镁属于碱土金属,高温下氧化气氛容易产生氧化镁难以原子化,一般使用贫燃焰,此外容易中硫酸盐,磷酸盐,铝等都有一定干扰,需要加入一定量的镧或者锶盐进行释放。不清楚你的样品中是否存在干扰,一般是降低吸光度的负干扰。
夕阳
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楼主介绍得太笼统了。没有具体图谱和数据,是在难以应助。请按照下面的事项填写清楚以便应助:

原子吸收求助帖格式

(1)仪器型号:
(2)背景扣除方式:(氘灯?塞曼?自吸?连续光源?)
(3)分析模式:(火焰?石墨炉以及石墨炉的升温程序?)
(4)待测元素名称:
(5)标准样品浓度:
(6)未知样品的处理方法:
(7)故障现象:
(8)检查过程:

(9)测试结果和图谱:

(10)疑问和求助内容:

备  注:对版友的应助请给予及时的回复并将最终结果公布于版内。

另,看到你最近求助帖发得不少,希望你今后在发表求助帖均按照上述格式填写清楚,以便版友应助。
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2022/7/11 18:05:16 Last edit by anping
禾禾的实验室
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:镁属于碱土金属,高温下氧化气氛容易产生氧化镁难以原子化,一般使用贫燃焰,此外容易中硫酸盐,磷酸盐,铝等都有一定干扰,需要加入一定量的镧或者锶盐进行释放。不清楚你的样品中是否存在干扰,一般是降低吸光度的负干扰。
什么叫贫燃焰
夕阳
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原文由 禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:
什么叫贫燃焰
原吸火焰的种类 一般分为三种,均是按照燃气与转燃气的比例不同而规定的,三种火焰类型为:
(1)贫焰
(2)中性焰(也称之为化学计量火焰)
(3)富焰

上述三种火焰是根据不同待测元素而设定的,具体三种火焰的用途和燃气转燃气比例如下:

原吸使用的火焰的类型

(1) 化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气一乙炔火焰,空气与乙炔之比约为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。



(2) 贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4 :1至6 :1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。



(3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4 :1.2~2.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。
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2022/7/11 18:10:35 Last edit by anping
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原文由 夕阳(anping) 发表: 原吸火焰的种类 一般分为三种,均是按照燃气与转燃气的比例不同而规定的,三种火焰类型为:(1)贫焰(2)中性焰(也称之为化学计量火焰)(3)富焰上述三种火焰是根据不同待测元素而设定的。
请问老师,三种火焰的燃气与助燃气的比例怎么确定
禾禾的实验室
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原文由 夕阳(anping) 发表: 原吸火焰的种类 一般分为三种,均是按照燃气与转燃气的比例不同而规定的,三种火焰类型为:(1)贫焰(2)中性焰(也称之为化学计量火焰)(3)富焰上述三种火焰是根据不同待测元素而设定的,具体三种火焰的用途和燃气转燃气比例如下:原吸使用的火焰的类型 (1) 化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气一乙炔火焰,空气与乙炔之比约为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。  (2) 贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4 :1至6 :1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4 :1.2~2.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。
请问老师,易形成单氧化物难离解元素都有哪些?是不是碱土元素一般用贫燃焰比较好?
夕阳
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原文由 禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:
请问老师,三种火焰的燃气与助燃气的比例怎么确定
燃气和助燃气的比例上面已经给出你了;但是为了保证样品的提升量不变,一般助燃气的流量不变,改变的仅仅是燃气流量的变化。每个型号的仪器的助燃气不同,但是大致在4~6L/min 之间,具体参数在仪器的说明书上给出了。此外我推测你接触原吸的时间不长,应该找一些有关原吸的专著书籍好好恶补一下为妥。
夕阳
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原文由 禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:
请问老师,易形成单氧化物难离解元素都有哪些?是不是碱土元素一般用贫燃焰比较好?
一般而言在元素周期表上的左边一列的元素使用贫焰较多,例如钾、钠、锂、铷、銫、还有锌、镁等。也就是碱金属和碱土金属元素使用贫焰较多。
禾禾的实验室
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原文由 夕阳(anping) 发表: 一般而言在元素周期表上的左边一列的元素使用贫焰较多,例如钾、钠、锂、铷、銫、还有锌、镁等。也就是碱金属和碱土金属元素使用贫焰较多。
我现在属于是只会使用仪器,但是原理还有检测过程中遇到的异常问题分析处理能力还是有待提高。
老师能否推荐点书或者资料
夕阳
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原文由 禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:
我现在属于是只会使用仪器,但是原理还有检测过程中遇到的异常问题分析处理能力还是有待提高。
老师能否推荐点书或者资料
关于原吸的书籍似乎这个平台里就可以搜到。
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