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主题：【求助】卤代烃响应问题

浏览0 回复14 电梯直达
m3086423
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发表于：2018/12/10 20:19:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近再用安捷伦G1888老顶空来做卤代烃 大概有一年没开了 做了一组三氯甲烷 四氯化碳的标样 浓度为6.02PPB和0.199ppb以前在这个仪器上响应都是很好的 ，突然这次响应很低，DB-624柱子，方法也是按照以前的 以前做的曲线我也找出来了，为什么相同的浓度差别会这么大？想问下大神问题出在哪里了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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xiaogumd11
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2018/12/10 20:50:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应值变低原因很多，先从顶空查起，接口，瓶子等是否漏气，然后再排查气相色谱，进样口是否有堵塞，色谱柱柱效下降，检测器痒了等。
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sdlzkw007
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2018/12/10 20:52:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常顶空进样容易漏或者孵育到传输时间设置不合适。
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m3086423
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2018/12/10 23:50:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:通常顶空进样容易漏或者孵育到传输时间设置不合适。
怎么设置时间
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m3086423
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2018/12/10 23:51:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:响应值变低原因很多，先从顶空查起，接口，瓶子等是否漏气，然后再排查气相色谱，进样口是否有堵塞，色谱柱柱效下降，检测器痒了等。
进样口衬管色谱柱都换新的 检测器也没问题 估计是顶空的问题
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yzguo
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2018/12/11 6:40:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有漏气的地方，仔细查查
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安平
byron1111
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2018/12/11 7:54:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    载气问题需要确认一下。
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dadgoh
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2018/12/11 8:43:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3086423(m3086423) 发表:
进样口衬管色谱柱都换新的 检测器也没问题 估计是顶空的问题
检查一下除氧阱及 载气纯度。
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m3086423
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2018/12/11 9:38:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下除氧阱及 载气纯度。
好的 谢谢
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m3086423
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2018/12/11 9:39:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:        载气问题需要确认一下。
已经更换新的气体 还是响应不够
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荆棘鸟
zongguitang
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2018/12/11 17:10:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
报告是四年前的，仪器状态差异也比较明显了。先用别的标品试一下是气相原因还是顶空原因，如果别的标品（直接进样非顶空）响应没有明显变化，然后再找顶空的原因。是堵是漏还是进样时间加压时间等参数的问题，可以逐个查找一下。
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