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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】用HJ734热脱附气质联用测24种voc，其他物质线性、相应均良好，发现仅六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差

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xwgood
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发表于：2020/06/25 15:10:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚接手热脱附-气质，最近在方法验证，用HJ734测废气中的24种voc，内标法。结果发现其他物质的线性、相应都比较好，唯独六甲基二硅氧烷相应很低，线性很差，基本上就不成线性。也问了身边做过734的同行业以及仪器工程师都说没有发现有这种现象，特地向大家请教有没有遇到过这种现象以及该如何解决。

试过混标不经过热脱附直接液体进样，直接液体进样六甲基二硅氧烷相应和线性都比较良好，所以感觉问题还是出在气质前面，热脱附这一块：标样的吸附加载、样品管的解吸、冷肼吸附解吸。也找过热脱附的工程师，热脱附条件也都没有问题，而且是单单六甲基二硅氧烷出现这样的问题，在紧挨着六甲基二硅氧烷之前之后出峰的乙酸乙酯、苯相应线性都很好。

热脱附是Markes的TD100-xr，气质是安捷伦8860-5977B

六甲基二硅氧烷曲线三张分别为同一个系列做出来的六甲基二硅氧烷、苯、乙酸乙酯曲线，六甲基二硅氧烷基本上不成线性且相应很小

这是热脱附的条件

这是气质这边升温条件
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mitsumi
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2020/6/26 10:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？吸附管是什么型号？最好用组合三，三段式的那個
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2020/6/26 10:44:56 Last edit by mitsumi
xwgood
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2020/6/26 10:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？
热脱附是Markes的TD100-xr，问了工程师也不知道冷阱填料是什么，就说是T15的冷阱，做voc的，这是冷阱说明书
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xwgood
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2020/6/26 10:57:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:估计还是冷肼的问题，你的TD是什么型号？冷肼填充物是什么？是否满足方法的规定？吸附管是什么型号？最好用组合三，三段式的那個
吸附管是组合3
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深蓝
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2020/6/26 10:59:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xwgood(v2754730) 发表:
热脱附是Markes的TD100-xr，问了工程师也不知道冷阱填料是什么，就说是T15的冷阱，做voc的，这是冷阱说明书
这个型号可以。冷肼聚焦温度是多少？吸附管是三段式吗？
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langyabeilei
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2020/6/28 9:44:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷井吸附不住，或者就是本身吸附管对六甲基二硅氧烷就吸附效率不好，液体打进去氮气吹都吹跑了
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xwgood
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2020/6/28 13:43:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langyabeilei(langyabeilei) 发表:冷井吸附不住，或者就是本身吸附管对六甲基二硅氧烷就吸附效率不好，液体打进去氮气吹都吹跑了
做了两天样，我觉得是吸附管的问题比较大，感觉不同一根管的吸附效能有差别
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APL奥普乐
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2020/6/28 15:34:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把干吹时间缩短，先排除干吹和吸附管 是否有问题
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xwgood
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2020/6/28 16:44:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 APL奥普乐(m3046744) 发表:把干吹时间缩短，先排除干吹和吸附管 是否有问题
现在是只用同一根管子一直做，标曲出来了，走加标样重现性还算好，如果是走不同的管子就不行了
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wazcq
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2020/6/29 13:48:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xwgood(v2754730) 发表:
吸附管是组合3
哪个品牌的？
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akory
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2020/6/29 14:03:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好吧，管子的问题，找到原因就可以。
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