主题:【FAQ】哪位大虾可以指点我,SEM样品都有哪些制备方法?

浏览0 回复22 电梯直达
berry_guo
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zhengyihao
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粉末的就直接涂在导电胶上就行,块状的就得切小点
alexzhtang
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粉末样品如果不是特别细的情况下在圆柱铜台粘导电胶,比较细的情况下压一下,再喷金。特细的样品用超生波分散,然后用滴管滴在石墨台子上再喷金。
合金样品制作成合适的样品,看导电情况决定是否要喷金。对于不导电的样品一定要喷金或者降低加速电压和使用低真空模式!
wangliling
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alexzhtang
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因为石墨台子的导电性比较好!我们是这样做的,我们经常做超细W粉和超细Co粉,还有其他一些非常细的粉末,具体为什么我也不知道,不好意思.还是请专家来讲吧!
zemb
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本人新来乍到,请多关照。
    粉末样品放在金属样品座上也可以,但有时为了不影响样品的成分分析结果,就应该放在碳样品座上。
halerok
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原文由 alexzhtang 发表:
粉末样品如果不是特别细的情况下在圆柱铜台粘导电胶,比较细的情况下压一下,再喷金。特细的样品用超生波分散,然后用滴管滴在石墨台子上再喷金。
合金样品制作成合适的样品,看导电情况决定是否要喷金。对于不导电的样品一定要喷金或者降低加速电压和使用低真空模式!



请问“压一下”的目的是什么?
zemb
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扫描电子显微镜样品制备

1、对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为 Φ 3 ~ 5mm ,大的样品座为 Φ 30 ~ 50mm ,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在 5 ~ 10mm 左右。
2 、块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。
3 、粉末试样的制备
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。
4 、 镀膜镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩,要求不高时,也可以用空气,气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比,其主要优点是:( 1 )装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。
( 2 )消耗贵金属少,每次仅约几毫克。
( 3 )对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。
alexzhtang
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原文由 halerok 发表:
原文由 alexzhtang 发表:
粉末样品如果不是特别细的情况下在圆柱铜台粘导电胶,比较细的情况下压一下,再喷金。特细的样品用超生波分散,然后用滴管滴在石墨台子上再喷金。
合金样品制作成合适的样品,看导电情况决定是否要喷金。对于不导电的样品一定要喷金或者降低加速电压和使用低真空模式!



请问“压一下”的目的是什么?

对于比较细的粉末样品,用一个比较光滑平整的东西压一下,使样品比较平,这样观察起来比较好看,试样表面平整成像效果比较好一些,一般我们都1um以下的粉末样品都要压一下。
shxie
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原文由 alexzhtang 发表:
对于比较细的粉末样品,用一个比较光滑平整的东西压一下,使样品比较平,这样观察起来比较好看,试样表面平整成像效果比较好一些,一般我们都1um以下的粉末样品都要压一下。

不光扫描,其实透射也有大颗粒的时候,同样需要压一下。
angel8201
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