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2020/9/24 12:56:47 1431楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME由手柄（Holder）和萃取头（Fiber）两部分构成，

壮似一支色谱注射器，萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维，接不锈钢丝，外套细的不锈钢针管（保护石英纤维不被折断及进样），纤维头可在针管内伸缩，手柄用于按装萃取头，可永久使用。
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2020/9/24 12:57:26 1432楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶
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2020/9/24 12:57:49 1433楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头，移去针管。
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2020/9/24 12:58:15 1434楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HPLC分析

1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。

2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。

3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。

4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。
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2020/9/24 12:58:52 1435楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


    小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS萃取头

    大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头

    强极性的化合物通常选用85umPA萃取头

    极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB萃取头
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2020/9/24 12:59:30 1436楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不

完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。
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2020/9/24 13:00:13 1437楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PDMS-聚二甲基硅氧烷；PEG-聚乙二醇2万；PA-聚丙烯 DVB-二乙烯苯；Carboxen-碳分子筛
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2020/9/24 13:00:52 1438楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME应用领域

    表面活性剂，其他工业领域

    高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析

    水样的环境分析

    食品中的香料分析

    纵火或爆炸物样品的法医分析

    毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品

    气体硫化物及挥发物（VOC）分析
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2020/9/24 13:02:54 1439楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空萃取，包括静态顶空和动态顶空，是针对挥发性有机物(VOCs)的最早的无溶剂萃取技术。静态顶空由于不能实现完全萃取，且没有任何富集，灵敏度较低。动态顶空，即通常所指的吹扫捕集，能实现(VOCs)的完全萃取，但是存在着样品起泡、交叉污染及不适于现场操作等缺点。
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2020/9/24 13:04:08 1440楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPME的操作方式有两种:一种是将SPME萃取纤维直接插入较洁净的液体样品中，称为直接SPME法；另一种是将SPME萃取纤维置于液体或固体样品的顶空，进行萃取，即顶空固相微萃取法(HS-SPME)。
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