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主题：【已应助】关于溶剂延迟时间问题

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土麒麟
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发表于：2021/06/11 14:17:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测水质  挥发性有机物的测定  吹扫捕集/气相色谱?质谱法  HJ639-2012，标准中规定的溶剂延迟时间是2分钟,30米的柱子，我用的色谱柱固定相和标准是一样的，但是比标准的长，我的是60米，那么溶剂延迟时间还是2分钟吗？会不会往后推迟呢？溶剂是甲醇，谢谢大家了
推荐答案：dahua1981回复于2021/06/11
所谓有得必有失 分离度的提高以牺牲分析时间为代价
想分析时间比原来更快，最有效的办法是把色谱柱变短。
参考一些Fast gc、便携式gc的原理，使用一根10米或者15米左右长度、0.1mm内径的色谱柱，配合100倍的大分流比，做样速度会快很多，也能保证不错的分离度
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dahua1981
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2021/6/11 14:30:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个更长的柱子，其他条件不变的情况下，分析时间必然加长，当然溶剂延迟时间也会变长，具体需要实验来检验
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dahua1981
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2021/6/11 14:32:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所谓有得必有失 分离度的提高以牺牲分析时间为代价
想分析时间比原来更快，最有效的办法是把色谱柱变短。
参考一些Fast gc、便携式gc的原理，使用一根10米或者15米左右长度、0.1mm内径的色谱柱，配合100倍的大分流比，做样速度会快很多，也能保证不错的分离度
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/6/11 14:47:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.这个进一次样就知道了，可以根据目标物进行跳针时间
2.我们用的甲醇，30米的柱子设置的溶剂延迟是3分钟
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/6/11 14:48:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60m柱子出峰时间会往后推迟的，我是把溶剂延迟时间设置到了5min，然后第一个物质氯乙烯是在6分钟左右出的，溶剂延迟时间长一点有助于延长离子源灯丝寿命

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2021/6/11 14:49:32 Last edit by v3141805
土麒麟
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2021/6/11 15:13:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:60m柱子出峰时间会往后推迟的，我是把溶剂延迟时间设置到了5min，然后第一个物质氯乙烯是在6分钟左右出的，溶剂延迟时间长一点有助于延长离子源灯丝寿命
你用的也是60米的柱子吗？
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myoldid
v2963297
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2021/6/11 15:15:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在恒温条件下，溶质的保留与柱长成反比。在程序升温条件下，溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。而你用的标准中用的是程序升温，那理论上甲醇的出峰时间是在30米柱子的1.5倍左右。设置溶剂延迟在3分钟合适。当然有效的方法就是直接进一个样试试。用液体进样器进0.2uL的甲醇，开一个100的分流比，看看甲醇在什么时间出峰，就可以确定延迟时间设置为多少合适了。如果没液体进样器，就直接加到水里，吹一个样。

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土麒麟
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2021/6/11 15:19:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:在恒温条件下，溶质的保留与柱长成反比。在程序升温条件下，溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。而你用的标准中用的是程序升温，那理论上甲醇的出峰时间是在30米柱子的1.5倍左右。设置溶剂延迟在3分钟合适。当然有效的方法就是直接进一个样试试。用液体进样器进0.2uL的甲醇，开一个100的分流比，看看甲醇在什么时间出峰，就可以确定延迟时间设置为多少合适了。如果没液体进样器，就直接加到水里，吹一个样。
谢谢大神，我试一下吧
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通标小菜鸟
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2021/6/11 15:31:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土麒麟(Insm_c6d2279c) 发表:
你用的也是60米的柱子吗？
是的，60m，DB-624
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土麒麟
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2021/6/11 15:34:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 是的，60m，DB-624
谢谢啊，我到时候也试一下
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xx_dxd_xx
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2021/6/11 17:54:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般柱子长度加倍，保留时间也加倍，其他的也要一起调整才行，不然的话得不到好的效果。除了溶剂延迟时间加倍以外，恒温时间也要加倍，升温速度要减半
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