主题:【原创】液相色谱的泵出现问题的解决技巧

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老多_小多
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液相色谱时间长的人可能遇到过泵无法输液的情况,为什么呢?那是由于泵内的单向阀出了问题。只要把单向阀拆开,上下两个对换位置(**单向阀注意方向**),加流速就可以了,问题解决!

简单的说就是两个单向阀(一个是输入阀,一个是输出阀)对掉,输入阀换去当输出阀,输出阀换去当输入阀,所以我备注要注意方向啊。所有的单向阀基本上是通用的 。
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wsy18
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应该说清楚是什么液相泵可以这样做的。因为许多泵上下两个单向阀一个是输入阀,一个是输出阀,它们的结构与性能是不一样的。
老多_小多
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简单的说就是两个单向阀(一个是输入阀,一个是输出阀)对掉,输入阀换去当输出阀,输出阀换去当输入阀,所以我备注要注意方向啊。所有的单向阀基本上是通用的 。
wsy18
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如果是沃特斯的单向阀,它的输入阀与输出阀作用不一样,不宜对调。
老多_小多
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我用的就是Waters的,你给的图片的金属只是壳,里头的小东西才是单向阀,看样子你可能没拆过
tkom123
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输出和输入单向阀的结构是正好相反的,对换位置的话是不行的~,更本不能关闭和正常打开
老多_小多
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wsy18
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哎,欺负我发不了图。我实际都这么多了,你还是在琢磨下吧
老多_小多
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原文由 emoc98311 发表:
哎,欺负我发不了图。我实际都这么做的,你还是在琢磨下吧
wsy18
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单向阀故障的正确判断、处理方法(摘录):
2.2 排除单向阀失效的方法为:
2.2.1 造成单向阀失效原因:
2.2.1.1 泵内残留流动相与宝石球粘连。如长期不使用容易造成类似情况,所以在长期不使用的情况下,应每二周用甲醇作为流动相,开机冲洗1小时,使管路充满。
2.2.1.2 流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然流动相是HPLC级的,又经过过滤,但长期使用后仍难免会产生污染。
2.2.2 判断单向阀失效的方法:
2.2.2.1 将泵接上蒸馏水作为流动相。(请勿打开UV检测器与工作站)。
2.2.2.2 打开排空阀,用30 ml的针筒抽出些流动相,确认泵中已有该流动相,然后将针筒内的液体排出,并重新接在排空阀上。
2.2.2.3 将泵设置流量为5ml/min,冲洗5min(注意:此时排空阀仍要打开,否则将冲坏色谱柱)。
2.2.2.4 冲洗完毕后,查看针筒内流动相体积是否为25ml(5×5=25),若正确,则说明该泵在低压情况下无故障;若不正确,则说明该泵中某一单向阀失效(一般多为输入单向阀)。
2.2.2.5 如是双泵梯度分析系统,泵压力不稳一般是其中一台压力不稳所致,可逐个分析。
2.2.3 单向阀失效处理方法:
2.2.3.1 拧下输入单向阀(一共两个)。
2.2.3.2 将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器,清洗10分钟。
2.2.3.3 用冲洗工具冲洗二、三次。冲的时候注意要用手按住单向阀前头,防止把阀内零件冲失。
2.2.3.4 完毕后,将输入单向阀装回原位即可(单向阀是高压部件,须拧紧,防止泄漏)。
若梯度系统两个泵在低压状态下流量都正确,则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。
2.2.4 高压测试具体操作方法:
2.2.4.1 在双泵分析系统连接的前提下(注:不必打开UV检测器),先打开其中一泵(请确认已接好流动相)。
2.2.4.2 设置流量为1ml/min。
2.2.4.3 启动泵。
2.2.4.4 观察运行期间泵的压力是否稳定。若稳定,说明泵无问题;若泵压力不稳,则应检查各管路接头有无泄露,并将有泄漏的接头拧紧;若无泄漏,则问题可能还是出在单向阀上,须再次冲洗单向阀,可反复几次。
2.2.4.5 重复上述步骤,对另一台泵进行高压测试。
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