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主题：【已应助】液相缓冲盐的问题

浏览0 回复6 电梯直达

Ins_7e83b33c

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发表于：2023/10/27 19:39:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬，最近在分一个中药制剂里面的峰，主要成分是生物碱，所以用乙腈：磷酸盐做流动相，但是在固定时间会跑出一些固定的杂峰，排除了样品和溶剂污染的原因，现在觉得是缓冲盐析出的问题（进了对照品同样出现杂峰），具体情况如下（红色圈起来的怀疑是析出的盐），上面的波长是215，下面的是289nm，各位觉得是什么原因以及怎么解决呢？

推荐答案：dadgoh回复于2023/10/29

如果是缓冲盐有杂质，溶剂空白亦应该有这些干扰峰。且保留时间不固定。

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2023/10/28 23:51:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是乙腈和磷酸盐混合析出的话，可以考虑甲醇和磷酸盐做流动相试试。

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dadgoh

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2023/10/29 8:55:35 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是缓冲盐有杂质，溶剂空白亦应该有这些干扰峰。且保留时间不固定。

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myoldid

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2023/10/29 9:57:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

磷酸盐的最大吸收波长在210纳米左右，但是你绿色谱图在215nm下相比285下干净一些，所以就不是磷酸盐析出。那些杂峰就该是样品中引入的，可以尝试改变缓冲盐的pH。如果是酸性分析物，应选择低 pH 缓冲液流动相，以防止分析物离子化，获得更好保留。如果是碱性化合物，虽然在高pH 条件下才能得到其非离子化形态，但这对色谱柱不利（超出色谱柱耐受范围）。其实许多碱性化合物在低 pH 条件下的保留就已经足够了。

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2023/10/30 11:01:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 myoldid(v2963297) 发表:
磷酸盐的最大吸收波长在210纳米左右，但是你绿色谱图在215nm下相比285下干净一些，所以就不是磷酸盐析出。那些杂峰就该是样品中引入的，可以尝试改变缓冲盐的pH。如果是酸性分析物，应选择低 pH 缓冲液流动相，以防止分析物离子化，获得更好保留。如果是碱性化合物，虽然在高pH 条件下才能得到其非离子化形态，但这对色谱柱不利（超出色谱柱耐受范围）。其实许多碱性化合物在低 pH 条件下的保留就已经足够了。

你好，我说错了，下面才是215，上面才是289

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